分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

新显色剂DBN-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及其应用

新显色剂DBN-偶氮氯膦在pH 1～3的条件下,各稀土元素均可显色,最大吸收在640 nm附近,摩尔吸光系数为(6.75～12.1)×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),可用于测定稀土总量。提高酸度,在0.5～4N盐酸介质中,钇组稀土基本上不显色,而铈组稀土的吸光度仍基本不变,可用于测定铈组稀土元素。在0.5N盐酸和适量草酸、磷酸存在时,一方面抑制了钇组稀土元素的显色,同时又消除了大量铁、镍、铬、铝、钼(Ⅵ)、铋、铜等元素的干扰,方法用于直接测定各种低合金钢和稀土球铁中的微量铈组稀土元素,获得满意结果。     

流动注射-化学发光法测定痕量锇(Ⅳ)的研究及应用

基于丙酮在吐温４０一氢氧化钾一过氧化氢一O_ｓ（Ⅳ）体系中增强Ｏ_ｓ（Ⅳ）的化学发光,采用流动注射进样技术,建立了测定痕量锇（Ⅳ）的新的化学发光分析法．方法的线性范围为１．０Ｘ１~－８～１．０Ｘ１０~－６Ｏ（Ⅳ）／ｍＬ检出限为２．０Ｘ１０~－９ｇ／ｍ,对１０Ｘ１０~－７ｇ／ｍＬＯｓ（Ⅳ）标准溶液测定１１次的相对标准偏差为３．０％．拟定方法用于贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意。本文还进行了增敏机理的探讨．     

以变色酸双偶氮衍物作配体的多元配合物——类型、特点、形成机理及其在光度分析中应用

综述了变色酸双偶氮衍生物有关多元络合物的类型、特点、形成机理及应用概况。     

流动注射－吐温80─KOH化学发光新体系测定痕量金的研究

在碱性介质中，吐温８０－ＡｕＣｌ不需外加任何氧化剂就可产生较强的化学发光。在选定的最佳条件下，建立了吐温８０－ＫＯＨ体系测定痕量金的新化学发光分析法。流动注射进样法简单、方便。检测限为５．０×１０（－９）ｇ／ｍＬ；线性范围为１．０×１０（－８）～１．０×１０（－５）ｇ／ｍＬ。常见离子中Ｉｒ（Ⅳ）和Ｏｓ（Ⅳ）对金的测定有干扰。用于化探样品分析，结果令人满意。     

用对乙酰基偶氮羧吸光光度法测定纯试剂和高纯试剂中的微量钙

随着科学技术的发展以及科学实验的需要,对化学试剂纯度的要求越来越高。如在MOS器件中,痕量的钠、钙等杂质离子的存在就严重地影响器件的稳定性、可靠性及成品率,因此,MOS级化学试剂中的杂质的含量必须严格控制在10~(-5)％以下。钙是常见元素,来源很多,极易对各类试剂造成污     

多卤素变色酸双偶氮类试剂与金属离子显色反应性能的研究

系统地研究了三组(肿类、膦类和羧酸类)共19种含多卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂与35种金属离子的显色反应。考察了反应酸度、配合物的最大吸收峰的位置和反应灵敏度等。在更广泛的意义上探讨了试剂分子结构的变化与金属离子反应性能的关系,为设计和研制性能优良的新试剂、扩大此类试剂的应用范围提供了依据。     

一类新的不对称变色酸双偶氮氯膦型试剂的合成及其与稀土、铀、钍、锆显色反应性能的研究

介绍了助色团为3,4,5-三卤、2,6-二卤-4-硝基的两个系列的含膦酸基不对称变色酸双偶氮类显色剂的设计合成、提纯鉴定,确定了它们的组成及结构,研究了它们与稀土、铀、钍、锆等元素的显色反应。在这些试剂中,2,6-二溴-4-硝基偶氮氯膦是分光光度法测定稀土的优良试剂。其与稀土的反应酸度范围是pH 1～2(总量),1～5 NHCl(铈组)。络合物的最大吸收在641 nm附近,摩尔吸光系数ε_(Gd)=1.14×10~5。与铈组稀土反应的酸度范围是目前已知这类试剂中最宽的。此试剂与钍、锆的反应酸度范围分别为1～4N、1～3 NHCl,摩尔吸光系数为9.11×10~4、2.28×10~4,在钍、锆的测定中也有应用前景。     

铀—对氟偶氮氯膦显色反应萃取光度法的研究及应用

较系统地研究了７种不对称变色酸双偶氮氯膦类试剂与铀（Ⅵ）的显色反应,发现其中对氟偶氮氯膦为分光光度法测定铀的较好试剂。在ｐＨ２．５条件下,配合物最大吸收波长为６５５ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝４．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀（Ⅵ）浓度在０．０～６０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９４。用磷酸三丁酯－苯萃取分离铀后,将该方法用于测定矿石中铀,结果满意。     

三溴偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶高灵敏度分光光度法测定痕量铋的研究和应用

研究了铋（Ⅲ）—三溴偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色体系的光度特性和显色反应条件,与二元显色体系相比,灵敏度和选择性均有显著提高。当λｍａｘ＝６５８ｎｍ时,表观摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,线性范围为０～４μｇ／２５ｍｌ。该方法用于口服铋制剂病人血液及铅基合成样中微量铋的测定,获得了满意的结果。