HPLC-ICP-MS联用技术在有机砷形态分析中的应用

综述HPLC-ICP-MS联用技术在有机砷形态分析中的应用,并对HPLC与ICP-MS联用接口技术、有机砷形态的HPLC分离(包括离子交换HPLC、离子对HPLC)进行介绍。随着HPLC-ICP-MS联用技术的发展,在有机砷形态分析中应用将更为广泛。     

螯合树脂及其在检测食品中重金属离子的应用

系统地介绍了新型螯合树脂的概念、分离富集金属离子的原理以及螯合树脂的分类,并对合成型螯合树脂的研究进展及其在食品分析检测领域中分离富集金属离子的应用情况进行了综述。     

石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡

建立一种石墨炉原子吸收法直接测定罐头食品中锡含量的分析方法.选择湿法消解来处理样品,并对石墨炉测锡的灰化温度和原子化温度进行优化.锡的浓度在0mg/L～1 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7.3种罐头食品中锡的不同添加水平的平均回收率在80.0%～86.0%;相对标准偏差在3.6%～6.7%;方法的测定低限(LOQ)为0.5 mg/g.     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测量不确定度评定

依据CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》,建立婴幼儿配方食品中左旋肉碱的测量不确定度的测量模型。根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量为11.2mg/100g时,扩展不确定度为1.21mg/100g,包含因子k为2。     

固相萃取-电感耦合等离子质谱测定酱油中铅和镉

建立酱油中铅和镉的固相萃取-电感耦合等离子质谱同时测定方法,样品经微波消解赶酸后用缓冲溶液控制pH值,然后用固相萃取仪将样品溶液泵入多合一的重金属固相萃取柱,以达到铅镉从高盐基体中的分离。对缓冲液pH值的控制效果及固相萃取柱的基体分离效果、柱容量、重复性进行验证试验。试验表明,该柱对铅回收率91.8%~99.7%,变异系数3.7%,镉回收率90.5%~98.4%,变异系数3.5%。该重金属固相萃取柱能够解决酱油中铅和镉ICP-MS测定的基体干扰问题。     

纳米二氧化钛富集-银盐光度法检测痕量AS3+和As5+

为建立测定痕量砷形态的方法,研究了纳米二氧化钛对As3+和As5+的预富集作用以及银盐光度法检测痕量As3+和As5+.在很大的pH值范围内,纳米二氧化钛对As3+和As5+的吸附率均能达到99%以上,吸附后的砷可不经洗脱而直接检测.工作曲线线性范围为0～200μg/L,检出限(As3+)可达1.44μg/L,RSD＜4.8%,将此方法应用于牡蛎标准物质的检测,结果满意.     

DOWEX 1-X8阴离子树脂分离-原子吸收法测定盐渍肠衣中的镉

测定不同浓度盐酸和硝酸介质中钠和镉在DOWEX 1-X8型阴离子树脂上的分配系数Kd,确定从大量钠中分离出镉的最佳条件,分析镉和钠的柱行为并绘制淋洗曲线,测定DOWEX 1-X8型阴离子树脂对镉的吸附容量。使用自制小型离子交换柱,建立DOWEX 1-X8型阴离子树脂分离-石墨炉原子吸收法测定盐渍肠衣中镉的分析方法,成功将镉与氯化钠基体分离,消除了基体干扰。该方法回收率为92%~105%,相对标准偏差为3.0%~4.1%。     

复合处理提高灰铸铁强度

10吨叉车变速器壳体是叉车的关键零件,重150公斤,壁厚12～60毫米,材质HT250,无疏松,并要求退火消除应力。 对该铸件的生产,过去我们用试片白口宽度来控制铁水级别,炉前孕育量较少,工艺不稳定,致使铸件强度不合格、疏松、缩孔或白口过大无法加工而报废,如果采用低碳低硅原铁水和加大炉前孕育量,又使铁水     

用锌粉进行可锻铸铁锌气氛退火

本公司下属汽车配件厂,主要生产可锻铸铁件,要求牌号为KT35—10。针对由于铁水化学成分不稳定、煤粉退火炉温差大所造成的机械性能不稳定的问题,我们采用锌粉进行可锻铸铁锌气氛退火试验。