化学发光免疫分析方法在食品安全检测中的 研究进展

化学发光免疫分析方法作为一项具有高特异性和高灵敏度的免疫分析方法,经过近几十年的发展,目前已在食品安全检测领域得到了良好的应用。本文根据不同化学发光免疫分析方法所选择标记物的不同,将化学发光免疫分析方法分为化学发光免疫分析、化学发光酶免疫分析和电化学发光免疫分析三个类别,并对各方法常用的化学发光标记物及分析方法原理进行介绍。同时,综述了化学发光免疫分析方法在农兽药残留、生物毒素、违禁添加物及微生物检测方面的应用进展情况。随着化学发光免疫分析方法在新型化学发光标记物及化学发光增敏体系方面取得进一步的研究进展,其在食品安全检测领域必将得到更为广泛的应用。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定番茄中水杨酸和赤霉酸

建立番茄中植物激素--水杨酸和赤霉酸的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。样品经乙酸-乙腈提取,采用C18固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,0.5%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式定性,基质标准曲线外标法定量。水杨酸的响应值在1.25～20.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.998 4;赤霉酸的响应值在10～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（R2）为0.993 3,在3 个加标含量条件下,水杨酸（1.25、2.50、5.00 μg/kg）、赤霉酸（10.0、50.0、100.0 μg/kg）的回收率分别为87.6%～95.3%和83.8%～96.5%,相对标准偏差不高于6.9%,方法的检出限分别为0.01、0.15 ng/mL。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。     

分子印迹材料在手性拆分中的应用研究进展

拆分手性化合物、提纯有利生物活性的对映异构体在食品、制药、生命科学等领域具有重要意义。分子印迹聚合物(MIP)是一种人工合成的具有对目标物质定向亲和性的聚合物,基于MIP制造的手性选择剂具有更高的亲和力和选择性,同时更易于制备和更为稳定,因此在手性拆分领域得到了广泛应用。综述了MIP材料在手性拆分中用于样品前处理、手性固定相(CSP)、传感器的研究进展,并介绍了提高手性选择能力的新策略,包括手性树状大分子、表面印迹载体、金属离子、纳米MIP、手性功能单体、协同辅助材料等,展望了MIP手性拆分未来的发展方向。     

磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用

采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物.通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定.结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg...     

食品及饲料中三聚氰胺的研究进展

三聚氰胺是一种制造氨基树脂和塑料制品的重要原料。近年来,由于其在食品及饲料中的非法添加,导致的恶性食品安全事件频发,已引起了世界范围的广泛关注。本文对三聚氰胺的性质、应用、来源、毒性以及分析测定方法等进行了综述,以期为我国开展食品及饲料中三聚氰胺的限量制定和研究提供参考。      

设施栽培草莓中农药残留膳食风险评估

以北京、河北、山东、安徽和辽宁五个设施栽培草莓主产区的120个样品为研究对象,进行88种农药残留分析及膳食摄入风险评估,利用风险排序矩阵对检出农药进行风险排序,并计算最大残留限量估计值。结果表明,120个草莓样品中农药检出率为100%,共检出50种农药,其中23种农药在我国或国际食品法典委员会制定了草莓中最大残留限量值,均未超标;检出农药的慢性和急性膳食摄入风险分别为0.0005%~33.02%(平均值1.39%)和0.01%~72.51%(平均值5.51%),均小于100%;根据农药风险得分排序,检出的农药可划分为4类,其中高风险农药仅有1种,为水胺硫磷,中风险农药有6种,占12.5%,以低风险以下农药为主(41种),占85.4%;建议尽快制定或修订草莓中阿维菌素、敌敌畏和多菌灵等45种农药的最大残留限量值。     

顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法（HS-GC-FID）对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。      

水果中常用植物生长调节剂的研究进展

植物生长调节剂是一类具有植物激素活性的人工合成农药,可用于调节水果的生长和贮藏。近年来,由于其在水果生产中的不当或过量使用,而产生的安全事件不断增多。水果中植物生长调节剂的残留问题已经引起社会的广泛关注。本文对水果中5种常用植物生长调节剂（多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆和2,4-D）的理化性质、登记使用、国内外限量以及残留分析方法进行了综述,以期为我国开展水果中植物生长调节剂的限量制定和研究提供参考。      

高效液相色谱-串联质谱法同步检测大麦产品中唑啉草酯、炔草酯及解毒喹的残留量

利用QuEChERS提取建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测大麦中的除草剂唑啉草酯和炔草酯及解毒喹的残留。样品用乙腈提取,C₁₈和N-丙基乙二胺净化,在XBridge-C₁₈色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。大麦粒中唑啉草酯、炔草酯和解毒喹在0.1～100μg/L范围内呈线性关系,相关系数不低于0.999 6;方法的检出限分别为0.05、0.02μg/L和0.01μg/L。唑啉草酯、炔草酯和解毒喹的精密度实验中3个加标水平(以国家标准中小麦对其残留限量为参考)平均回收率在76.87%～103.55%之间,相对标准偏差在2.4%～9.2%(n=5)之间。采用该方法对当地市场的大麦麦粒和大麦苗粉中3种化合物的残留进行应用性评价,该方法将为大麦产品中唑啉草酯等3种化合物的残留检测提供一定技术支撑。