微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

钛精矿在热处理过程中的相变研究

采用XRD和SEM分析钛精矿热处理前后的相变过程,XRD分析结果表明,钛精矿中主要是一些如Fe Ti O3、Fe1.1Ti0.9O3、Fe1.04Ti0.96O3、Fe+2Ti O3等复杂的固溶体,在800℃煅烧3 h时出现新相Mg0.208Fe0.955Ti0.833O3。在1000℃煅烧3 h此时相对结晶度也发生了明显变化;SEM扫描电镜结果表明,在800℃煅烧3 h条件下颗粒疏松度提高,表面出现较多裂纹。     

氧化温度对TiAlN薄膜成分的影响

采用磁控溅射方法在硬质合金表面沉积TiAlN硬质薄膜,并在400～850℃的温度下进行氧化处理,通过XPS分析氧化后薄膜表面层的物质组成及变化.结果表明:氧化后的薄膜表面层存在AlN,TiN,Al2O3,TiO2和N-O;随着氧化温度的升高,氧元素和铝元素增加,氮元素和钛元素减少,最终在薄膜表面形成一层耐高温的Al2O...     

稀土硅铁合金中钛含量测定

研究了用二安替比林甲烷分光光度法测定稀土硅铁合金中钛含量时试样的熔融方法,即采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂在高温下快速熔融试样,并探索了试样熔融的最优条件。试验结果表明：溶样完全,测试结果稳定,误差在允许范围内,满足分析要求;该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与采用硝酸和氢氟酸溶解矿样相比,具有环保、快速、适应批量分析等优点。熔融稀土硅铁合金试样的最优条件是混合碱与试样比6∶1,碳酸钠与硼酸比2∶1,熔融温度1000 ℃,熔融时间20 min;各因素影响的主次顺序为混合碱与试样比>熔融时间>熔融温度>碳酸钠与硼酸比。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。     

二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。     

本底真空度对磁控溅射法制备 AZO 薄膜的影响

采用直流磁控溅射方法在平板玻璃基体表面沉积AZO薄膜,研究了本底真空度对薄膜厚度、方块电阻以及在300～1100 nm波长范围内透过率的影响。结果表明:薄膜的方块电阻和透过率随本底真空度的提高而降低,厚度随本底真空度的提高而增加;本底真空度较低时,其变化对薄膜的厚度、方块电阻和透过率的影响较大,随着本底真空度的增加,影响程度逐渐降低。     

磁控溅射法制备SnS薄膜的结构和光学性能

利用磁控溅射法在FTO玻璃上制备了Sn S薄膜。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对不同溅射参数下制备的Sn S薄膜的晶体结构、表面形貌和光学性能进行研究,确定出制备Sn S薄膜的最优溅射参数。结果表明:溅射功率为28 W,沉积气压在2.5 Pa时,制备出的Sn S薄膜在(111)晶面具有最好的择优取向,薄膜微观形貌呈单片树叶状,晶粒粒径约370 nm,晶粒分布均匀,薄膜表面光滑致密;最优溅射参数下制备的Sn S薄膜的吸收系数可达到105cm-1,比其他方法制备的Sn S薄膜的吸收系数值高,禁带宽度为1.48 e V,与半导体太阳能电池所要求的最佳禁带宽度(1.5 e V)十分接近。     

含钛高炉渣制备钛渣的工艺研究

高钛型高炉渣中的TiO2含量达20%~23%,是宝贵的二次资源。利用TiO2对盐酸的稳定性,将炉渣中的酸溶性物质酸解后固液分离得到钛渣,并分析原料粒度、酸渣比、反应温度、反应时间对钛渣中TiO2含量的影响,得到较佳的酸解反应条件。通过XRD图谱分析可知,高炉渣中A l,Mg,Fe等元素的化合物物相均已完全酸解,产品钛渣中TiO2含量达48%以上。该工艺为综合利用高钛型高炉渣提供了一种有价值的新途径。     

偏钒酸铵掺杂高钛型高炉渣的光催化性能优化

为了实现以非提钛方法对高钛型高炉渣的综合利用,利用其含TiO2可制备光催化剂的特点,以攀钢高钛型高炉渣掺杂偏钒酸铵为原料,采用多元固相烧结法制备掺杂钒的光催化剂,在紫外光下,考察了煅烧温度、掺杂量及煅烧时间对模拟污染物亚甲基蓝溶液降解率的影响,并用XRD对催化剂进行了表征。结果表明：在煅烧温度800℃、偏钒酸铵-TiO2质量百分比45%、煅烧时间2h时,制备的掺杂光催化剂降解率达到83.5%,与未掺杂之前相比,其降解率提高了26.9%。