外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学研究

在流动相组成为正己烷/异丙醇(80/20, 0.1%三氟乙酸,V/V),温度291~313K条件下,考察了4种外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学行为.计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数.手性色谱柱填料为自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.实验结果表明,在考察的温度范围内,随温度升高,样品的保留、分离因子均减小,分离度呈不同的变化,4种手性样品对映体的拆分过程都是焓控过程.     

直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相在正相条件下对氟环唑外消旋体的直接拆分

在chiralcel AD-H[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相]手性柱上拆分了氟环唑外消旋体,考察了醇的结构和含量对氟环唑外消旋体手性拆分的影响.氟环唑外消旋体的最佳拆分条件为:V(正己烷):V(无水乙醇)=70:30.     

高效液相色谱法纤维素类手性固定相分离手性化合物

在手性柱OJ-H上直接分离了三种手性化合物,并初步探讨了手性化合物在不同流动相的组分———醇的种类及结构对手性拆分的影响,结果发现,溶质与固定相分子之间的氢键作用、π-π作用对溶质的手性分离有一定的影响。另外,不同直链醇作为流动相也影响着手性化合物的保留与分离。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的ATRP聚合

2-溴代异丁酸-Ⅳ-丁二酰亚胺酯（NHS—BIBA酯）由2-溴代异丁酸和,v-羟基丁二酰亚胺通过酯化反应制得。以它为引发剂,2,2＇-联吡啶（bpy）／CuBr为催化体系、水为溶剂,采用原子转移自由基聚合（ATRP）合成了带有功能基团的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（PDMAEMA）高分子。研究了引发剂、温度、反应时间、pH值和浓度对聚合产率的影响,利用凝胶渗透色谱（GPC）和核磁共振（1HNMR）测定了聚合物的分子量、多分散指数（PDI）和链结构。由GPC可知在最高产率下,Mn和Mw／Mn分别为8674和1．59,结果表明,NHS-BIBA酯引发的PDMAEMA实际数均分子量高于理论分子量,并具有低分散度,链结构上氢原子出峰符合特有的化学位移。     

外消旋单硒代缩水甘油醚在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上反相模式下的手性拆分

在Chiralcel OJ-H色谱手性柱上,反相条件下拆分了5种外消旋单硒代缩水甘油醚,考察了流动相的组成、溶质的结构对手性拆分的影响。实验结果表明,样品在甲醇/水中的保留时间较强,分离情况较好。样品4~5始终未获分离。样品在Chiralcel OJ-H柱上正反相模式下的拆分结果有差别,拓宽了该固定相的应用。     

几种手性化合物的液相色谱直接手性拆分

在自行合成的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了4种外消旋化合物,初步探讨了手性化合物结构及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响。     

L-酒石酸正丁酯的合成

以L-酒石酸和正丁醇为原料合成了手性选择子L-酒石酸正丁酯,其结构经IR确证.通过正交实验得优化反应条件为:L-酒石酸0.1 mol,n(L-酒石酸)∶n(正丁醇)=1.0∶2.8,对甲苯磺酸0.5 g,甲苯50 mL,慢速搅拌,回流反应约5h.酯化率达99%,收率在93%以上.     

戊菌唑和烯唑醇对映异构体的直接手性拆分

戊菌唑及烯唑醇对映异构体在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相获得了拆分。通过选择不同结构、不同碳数的醇做流动相的极性改性剂,优化了色谱分离结果。考察了分离温度对戊菌唑对映异构体手性拆分的影响。     

高校化学专业课双语教学方法和教学手段探析

作为实现高等教育国际化不可或缺的环节,双语教学已成为我国高校教学改革的热点。本文详细探讨了高校化学专业课开展双语教学过程中可采用的教学方法和教学手段。     

手性药物雷诺嗪在Chiralcel OD-H柱上以极性有机相色谱模式的直接拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,以极性有机相色谱模式对外消旋手性药物雷诺嗪进行了拆分,考察了流动相极性和组成对手性分离的影响。实验结果表明:在极性有机相色谱模式下,外消旋体雷诺嗪很容易被拆分,在流动相组成为甲醇/乙腈(95/5,v/v)时,分离度可达3.43。