RP-HPLC法测定双醋瑞因含量及有关物质

通过建立如下RP-HPLC法来测定双醋瑞因原料药含量及有关物质,以高纯水用磷酸调pH值至2.0为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为254nm,进样量为20μL;测定结果为各相邻峰的分离度均大于2.0,LOQ浓度为2.13×10-5mg/mL,线性方程为Y=-120.12X+107.48,r为0.9996(n=5);故本RP-HPLC法对双醋瑞因原料药含量及有关物质的测定是适用的,且专属性强,结果准确。     

现代气相色谱及质谱技术在分析调味品中氯丙醇的应用(下)

2 2　GC MS联用[5,16~28]2 2 1　仪器及试剂气相色谱仪 电子俘获检测器和气相色谱 质谱仪;旋转蒸发器;层析柱:15 mm(ID)×300mm,具砂芯板;无水硫酸钠柱:20 mm(ID)×60mm,内装20 mm高的无水硫酸钠;旋涡混合器;三氟乙酸酐(TFAA);Extrelut;无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用;弗罗里硅土:650 ℃灼烧4 h,使用前于130℃活化2 h,冷却后,贮于密闭容器中备用。2 2 2　前处理步骤酱油、水解植物蛋白液:精确称取2 g样品于50 mL烧杯中,加入2 g Extrelut,充分拌匀。啤酒:精确称取10 g啤酒样品于 50 mL烧杯中,加入2 g氯化钠,用玻棒搅拌…     

焊接接头高就变速率条件下的冲击韧度测试技术

为满足焊接接头在冲击载荷作用下的冲击韧度研究要求,结合气炮加载式Hopkinson装置与Charpy冲击三点弯曲试样测试技术,建立了一套在气炮式Hopkinson压杆装置上进行高应变速率条件下的冲击韧度测试系统,较好地解决了测试中所遇到的加载、记录、数据处理以及动态效应等技术难题,并就相关影响因素进行了讨论。通过对E5015影响接头V形缺口试样及带预制裂纹的V形缺口试样在系统上进行冲击韧度测试,取得了较理想的结果,表明该系统设计思想正确,测试结果可靠。     

组合式爆炸容器冲击载荷及其动力响应的数值模拟

本文采用ANSYS/LS-DYNA非线性有限元程序,通过容器壳体与分布载荷(流场)耦合方法,对椭球封头圆柱形组合式爆炸容器在承受内部中心点爆炸作用的冲击载荷与壳体的动力学响应进行计算分析,并与实测结果进行了对比.结果表明,ANSYS/LS-DYNA程序模拟壳体的应变历程,具有较好的精度;模拟爆炸载荷则存在一定的差异.反射超压由中环面向极点方向顺序加载,峰值逐渐降低,而作用时间逐渐加长.其峰值在圆柱壳与椭球壳的结合部达到最小,而后逐渐增加.最大应变由近爆点向远爆点方向逐渐降低,在圆柱壳与椭球壳的结合部达到最小,而后逐渐增加,在曲率最大处出现了一个较大的应力峰和最大压应力.轴向应变约为周向应变的1/2.容器结构在中环面和椭球壳极点处承受相对较大的载荷和应变,设计时应予以高度重视.     

三通翻边模具的研制

本文主要讨论了在圆柱筒上进行翻边的问题,给出了预割孔形状和尺寸,凸、凹模形状和尺寸以及翻边力的经验计算公式,经过实践证明是科学合理的。为今后类似产品的生产制造奠定了理论基础。     

对服装质量监督检验的建议

服装产品范围很广,相应的产品标准也复杂多样。由于大多数服装检测仪器还是套用纺织品的仪器,因而制约了质量指标体系的建立,给服装质量监督检验的综合评价判定带来了一定难度。但是,服装作为纺织工业的最终产品,以及消费者对其装饰功能、艺术功能的日益重视和现代消费要求,使服装检验成为纺织产品质量监督工作的重要内容。 目前对服装的监督检验已从企业走向市场,     

浅谈服装质量的监督检验

服装的产品范围很广,相应的产品标准也复杂多样。由于大多数服装检测仪器还是套用纺织品的仪器,因而制约了质量指标体系的建立,给服装质量监督检验的综合评价判定带来了一定难度。 目前对服装的监督检验已从企业走向市场,采取在市场商品柜台或批发仓库取样。这     

Mg／Al水滑石对酯交换催化活性的研究

制备和表征了Mg／Al水滑石催化剂并应用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应，研究了不同制备条件下合成的Mg／Al水滑石对酯交换催化活性的影响．结果表明：当nMg:nAl=2：1，终点pH值为11．5，80℃下恒温晶化-18h时，制备的Mg／Al水滑石具有最高的催化活性；在nPl1OH:nDMC=2：1、催化剂的质量分数为1．0％、反应温度1.10～180℃、反应时间10h条件下，得到产物碳酸二苯酯和甲基苯基碳酸酯的产率分别为14．7％、11．6％，酯交换选择性达82．5％，副产物苯甲醚的产率为5．6％．与Mg(OH)2、Al(OH)3、MgO及Al2O3等固体催化剂相比，Mg／Al水滑石具有更高的酯交换催化活性。     

鲜奶中铵盐快速检测新方法研究

通过试验建立了一种鲜奶中铵盐测定的新方法，并对该法所需KI、NaClO和NaOH试剂的加入顺序和用量等影响因素进行了系统的考察和优化，最终确定的操作步骤为：给掺假样品中依次加入KI和NaClO-NaOH混合试液，体系出现棕灰至黑色判为阳性反应，在最佳操作条件下对NH4^ 的检出下限为16.82mg／L乳。结果表明，该方法灵敏，操作简便，掺假现象容易判断和把握，检测费用低廉，适宜于在养殖、收购和销售等现场及野外进行操作，便于推广应用。     

甘草渣中黄酮类成分提取工艺的研究

本文主要采用乙醇回流浸提法,从新疆阿克苏产甘草的废渣中提取黄酮类化合物,以芦丁为标准物,采用硼酸-柠檬酸比色法,在紫外区对黄酮含量进行测定。通过正交实验确定了最佳提取工艺,即用75%的乙醇、料液比1:40、提取时间4h、提取温度95℃,并作了回收试验,结果发现,采用乙醇回流浸提法作为生产方法具有较高的准确度和可靠性。