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为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L~(-1),3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L~(-1),1,3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L~(-1)。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L~(-1),相对标准偏差为1.39%~2.08%,加标回收率为95.29%~103.43%。 相似文献
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基于非饱和土的动力控制方程,对非饱和土中单桩的水平瞬态响应进行分析.先利用Laplace变换,再对方程进行无量纲化,建立了变换域内非饱和土的水平波动方程,通过分离变量法及算子分解理论得到了Laplace变换域内的位移解;根据桩-土接触面的边界条件求解桩的动力平衡方程,得到变换域内的桩身位移和内力的解析解,再通过Lapl... 相似文献
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NaCl液滴下304不锈钢表面电化学性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用丝束电极技术研究NaCl液滴下304不锈钢表面电化学参数分布及其随腐蚀时间的变化规律。结果表明,液滴下不锈钢丝束电极表面的腐蚀电位分布和电偶电流分布均呈现空间、时间上的不均匀性;丝束电极表面随机形成局部阴极区和阳极区,而且随着腐蚀时间的延长,局部区域的极性发生反转。液滴下电极表面的腐蚀程度和不均匀程度均随腐蚀时间的延长先增加后减小,在腐蚀12 h时达到最大。 相似文献
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严重事故发生时,堆芯变化对于跟踪事故进程、确定应急方案十分重要。宇宙射线μ子成像监测技术具有高穿透力、对高原子序数物质敏感等特点,已被证明适用于核材料的监测。图像重建算法是实现这一技术的关键难点之一,由于待测目标物体为高原子序数物质,通常会在其周围伴随着灰度值相近的点状噪声。本文为提高重建质量,便于严重事故期间应急人员实时监测堆芯变化,提出了在径迹重建算法的基础上使用巴特沃斯滤波技术消除点状干扰的重建方法,初步模拟实验结果表明,该方法可有效降低噪声,从而验证了该方法的有效性。 相似文献
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宇宙射线μ子成像检测技术具有穿透力强、对高Z材料敏感等特点,特别适合检测特殊核材料,是监控核材料走私的有效方式之一.数据校正问题是实现μ子成像检测技术的关键难点之一,由于环境本底,周围噪声,探测器的误差等外界因素的影响使得原始数据不能直接使用,如果不做任何校正就将原始数据认为是可用数据进行重建成像,将会出现严重的伪像.根据μ子成像检测系统的特点,本文针对探测器偏移带来的误差提出了一种校正方法.数值实验结果表明该方法能够有效地对探测器发生的偏移进行准确的校正,这有助于推动宇宙射线μ子成像检测技术早日投入实际应用. 相似文献