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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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随着船舶大型化、航道等级提升以及船撞桥墩事故频发,山区河流通航河段早期建设涉水桥墩存在较多的斜交桥墩,即桥墩与水流方向普遍存在夹角,通过安装防撞装置对该类桥墩进行防护是主要的方式之一。为揭示斜交桥墩布设防撞装置引起阻水特性改变对船舶运动的影响,通过数值分析软件FLUENT建立二维数值分析模型,研究高雷诺数下桥墩设防方式、斜交角、桥墩间距对船舶受力及运动的影响。研究结果表明:斜交角与船舶艏摇力矩成正比;布设防撞装置引起船舶船艏力矩增大,船舶通航所需的安全航行间距增大;设防桥墩与船舶间距在0~18m(1倍装置宽度)范围内对通航有显著影响。本研究成果对于山区河流的安全通航问题具有一定的参考价值。 相似文献
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油茶果壳基抑菌复合纸的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以油茶果壳与再生纤维为原料,采用添加微量有机抑菌剂的方法,研制具有抑菌功能的油茶果壳基复合纸,探讨油茶果壳含量、油茶果壳目数、抑菌剂添加方式对纸性能的影响,并测试了复合纸的拉伸强度、蠕变性以及抑菌性能。结果表明,当油茶果壳含量为10%,粒径大小为60~80目,抑菌剂采用葡萄糖酸洗必泰,添加方式为喷涂交联法时所制备的复合纸的各项性能最佳,其中油茶果壳基抑菌纸的定量为200 g/m2,厚度为1 mm时,拉伸强度为2.54 MPa,应变恢复为59.7%,对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的抑菌圈均为12 mm。 相似文献
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以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定莱芜黑猪肉中烟酸的含量,并对提取方法及色谱条件等方面进行了改进,以Kromasil C_(18)柱为分离柱,甲醇–0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比5∶95)为流动相,柱温30℃,紫外检测器在波长261nm条件下检测,可以在4min左右完成分析。烟酸在1.0~25.0mg/L范围内有良好的线性关系(R=0.9998),相对标准偏差为0.62%(n=6),平均加标回收率为98.4%,检出限为2.0×10~(-4)g/kg,为准确测定莱芜黑猪肉中的烟酸含量提供了一种简便快捷的检测方法。 相似文献
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实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献