基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 mL超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C₁₈、MgSO₄填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30 μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。     

柱后衍生离子交换色谱法分析红芪中氨基酸成分

建立氨基酸分析仪柱后衍生离子交换色谱法测定红芪中氨基酸并进行含量分析。样品经清洗、干燥、粉碎过筛、水解、减压蒸干，复溶过滤后，采用氨基酸分析柱后衍生分析，外标法定量。17种氨基酸在0.7507μg·mL^-1～33.552μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，检出限为0.00036g·kg^-1～0.024g·kg^-1，定量限为0.0013g·kg^-1～0.063g·kg^-1,3个加标水平下的回收率在93.52%～99.61%之间。结果标明，该方法准确、高效，操作简便，可用于红芪中氨基酸的测定，测得红芪中含有丰富的药用氨基酸、鲜味氨基酸和必需氨基酸，在医药、功能性食品领域有良好的前景。