三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

钽酸的合成、表征及催化酯化反应性能

采用KOH熔融法合成了钽酸.利用X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的钽酸进行表征.结果表明:钽酸中存在1.8个水,且在制备过程中吸附了硫酸根,经850℃焙烧3 h,钽酸大部分转化为Ta2O5.以钽酸为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响.实验证明钽酸是合成乙酸正丁酯的良好催化剂.反应条件为:HAc0.167 mol,n(醇):n(酸)=2:1,催化剂用量为HAc质量的7.5%,带水剂环己烷5 ml,回流反应5 h,酯化率达88.8%.     

甲烷磺酸铜催化合成异丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成异丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验结果表明异丁酸0.1mol,醇酸物质的量比1.21,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于异丁酸的摩尔百分数),反应时间2.5h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.2%;与CuSO4·5H2O等其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用6次,酯化率仍达到89%以上。     

不同加载条件下316L不锈钢的疲劳蠕变行为研究

对550℃时不同加载条件下316L不锈钢的疲劳蠕变行为进行了系统的研究，该温度恰是316L材料的动态应变时效敏感温度。在循环过程中，动态应变时效表现为位移或平均应变的突然阶跃现象。同时，研究发现，当最小应力小于0MPa时，位移阶跃现象在循环变形的早期出现，且整个循环过程中会出现数次阶跃；而当最小应力大于0MPa时，位移阶跃现象仅在循环变形的末期出现一次。     

十六烷值改进剂研究进展

论述了国内外柴油十六烷值改进剂的情况 ,主要有含氮或混合硝酸酯以及含氧化合物。此外 ,还论述了清洁柴油添加剂的组成和使用效果。对国际上应用较广的几种含氮的CN改进剂的结构和使用效果进行了对比。采用多硝酸酯与单硝酸酯混合使用的方法可降低这些化合物的危险性 ,且使用性能得到明显改善 ,结果表明 ,5 0 % 2 -乙氧基乙基硝酸酯和 5 0 %硝酸异辛酯混合物对柴油CN改进效果具有明显的协同效应 ,在CN提高幅度相同的情况下 ,混合酯的用量要比单独使用硝酸异辛酯的用量小 ,且成本较低。含氧化合物CN改进剂仅由C、H、O三种元素组成 ,在提高CN的同时 ,可促进柴油完全燃烧 ,降低尾气烟度 ,符合环境友好产品的要求和发展趋势     

低温合成超细铌酸锂粉末

以五氧化二铌和乙酸锂为原料,采用热分解法制备LiNbO3粉末。通过对LiNbO3粉末进行XRD表征,结果表明:当焙烧温度为400℃时,得到的产物为单相的LiNbO3粉体。在400℃焙烧下得到的LiNbO3粉体,通过扫描电镜(SEM)判断其粒径在100nm左右,在FT-IR谱图中440cm-1处存在Nb-O键的特征吸收峰。     

甲烷磺酸铜催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸铜,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铜为催化剂,研究其催化乙酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸物质的量比1.1∶1,催化剂用量0.5%以酸的物质质量计,反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷2.5ml为带水剂,酯化率可达97.7%。其催化活性远远高于CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O、CaNO32·3H2O、CuCH3COO2·H2O及其它Lewis酸催化剂。用甲烷磺酸铜作催化剂合成其它乙酸酯和氯乙酸异丙酯,酯化率高,反应后经过简单的相分离就可重复使用,并且重复使用稳定性好。     

离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能

报道了无水AlCl3与季铵盐形成的离子液体（ionic liquid)催化邻二甲苯与1，2－二氯乙烷烷基化反应，反应产物为1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷。短碳链季铵盐四丁基溴化铵或三乙胺盐酸盐与无水AlCl3形成的离子液体具有与产物易于分离的优点，1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷的分离产率为40％－60％。催化剂重复使用四次 物的产率和纯度没有明显的变化。长链季铵盐溴代十六烷吡啶和十六烷基三甲基溴化铵与无水AlCl3形成的离子液体溶解在反应物和产物中，使得产物与催化剂较难分离，这主要是长链季铵盐在有机溶剂中的溶解度较大的原因所致。     

清洁催化氧化环己醇合成己二酸

以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。同时也考察了配体的用量和反应时间对反应的影响     

油品储罐中硫化亚铁自然氧化倾向性

研究了硫化氢气体在没有氧气存在的条件下与含硫油品储罐内壁铁的腐蚀产物 ,主要是氢氧化铁、三氧化二铁和少量的四氧化三铁的反应及反应主要产物硫化亚铁的自然氧化倾向性。在气体流量为 30 0mL/min的条件下 ,上述反应的产物与空气中的氧气反应 ,试样温度在 10min内分别升高了 16 ,18,6℃。实验结果表明 ,含硫油品储罐中所生成的硫化亚铁具有较高的自然氧化活性 ,在室温下可迅速与空气中的氧气反应 ,同时放出大量的热量 ,是引起含硫油品储罐发生火灾和爆炸事故的主要原因。