氧化溴代合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的研究

考察了氢溴酸/双氧水氧化溴代法合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的反应规律。优化反应条件为:反应温度80℃,偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂,n(原料)∶n(H2O2):n(HBr)=1.00∶1.20∶1.05,优化条件下,收率达88.2%。且用溴化钠-硫酸代替氢溴酸,合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的收率为88.2%。     

丁酮气相催化氧化制丁二酮

研究了丁酮气相催化氧化制丁二酮的新技术。结果表明 :硅藻土作载体时 ,随着P2 O5 /V2 O5 比从 1 6升高到 4 4 ,丁二酮的选择性逐渐增加到 33%左右 ,从 4 4升高到5 6,丁二酮的选择性增加幅度较缓。五氧化二钒的含量从 5%增加到 1 5% ,转化率和选择性基本稳定。添加K2 O或Na2 O后 ,丁二酮的选择性上升 1 0 %左右 ,而乙酸的选择性下降。     

磷石膏在合成缩醛(酮)中的催化作用研究

以磷石膏(PG)为催化剂催化合成缩醛(酮)。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响。通过XRF、XRD、FT-IR等表征手段与PG的毒化探针试验,探究了PG中的催化活性中心。结果表明:PG在催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成中表现出良好的催化性能和重复使用性能。PG的Brnsted(B)酸位点主要由PG中残留的硫酸金属硫酸盐结合的结晶水提供,少量存在的Al~(3+),Fe~(3+)和其它过渡金属离子构成了Lewis(L)酸位点。     

甲硫嘧磺隆的合成与除草活性

探讨了以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯为原料,经甲硫基化、接桥合成甲硫嘧磺隆的方法,对影响反应的主要因素和主要杂质的形成因素进行了研究。在优化条件下,总收率高于90％,产品含量高于96％。田间药效试验结果表明,NNNN30～45ga．i．／hm^2时能有效防除小麦田蓼、铁苋菜、反枝苋、藜等双子叶杂草,对稗草等单子叶杂草也有一定的防除作用,对小麦安全。     

尖晶石LiMn2O4和LiCoO2与电解液的相容性

研究锂离子电池正极活性材料尖晶石LiMn2O4和LiCoO2与6种电解液充、放电时的相容性。用X射线衍射检测自制的LiCoO2试样和尖晶石LiMn2O4试样的结构；用粉末微电极循环伏安法测定6种电解液在导电剂乙炔黑表面的氧化电位；将制得的尖晶石LiMn2O4试样和LiCoO2试样在上述电解液中进行恒电流充放电实验。结果表明：充电至高电位3．3～4．3V（vs Li／Li^＋）时，如果正极活性材料表面与电解液发生不可逆反应并在其上覆盖一薄层电子不可导的钝化膜，则将导致活性材料的充、放电效率降低，放电容量减少，即正极活性材料与电解液的相容性差；反之，则相容性好；尖晶石LiMn2O4与上述6种电解液的相容性都很好，普适性强；LiCoO2与上述6种电解液的相容性差别较大，呈选择性。     

氧化苯乙烯液相重排制苯乙醛的固体酸催化剂

研究了 SAS型固体酸和几种分子筛上氧化苯乙烯液相重排成苯乙醛的反应 ,考察了催化剂的活性、选择性和和稳定性。用碱中毒法探讨了催化剂的活性中心和作用机理。试验结果表明 ,SAS型固体酸催化剂上的质子酸中心是氧化苯乙烯液相重排反应的主要活性中心 ,失活的催化剂经高温焙烧即可再生 ,再生后催化剂的活性基本恢复 ,氧化苯乙烯转化率接近 98% ,苯乙醛选择性大于 92 %。     

4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮衍生物的合成及杀菌活性

以水杨酸甲酯和取代苯乙酸为原料.经缩合、环化得到中间体4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮,与酰氯反应,合成了16个未见文献报道的4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮衍生物(3),所有目标化合物结构均通过1H NMR、IR和LC/MS确证.初步生物活性测试表明:在质量浓度25 mg/L下,化合物3k和30对黄瓜灰霉病菌抑制率分别为67.3%和73.9%;在质量浓度500 mg/L下,化合物3d、3k和3e对稻纹枯病菌的活性分别为75.0%、73.6%和100%.     

水热法制备质子化钛纳米管的影响因素及其应用研究进展

水热合成法制备质子化钛纳米管（TNTs）是一种操作简单、条件温和、适合规模化生产的方法,受到广泛关注,由此方法得到的钛纳米管具有开放的管道结构、比表面积大、稳定性高、离子交换等特点。本文简述了水热法制备TNTs的机理,分析了前体材料、水热反应条件、后处理方法等因素对水热法制备TNTs的影响规律,介绍了近年来TNTs作为载体、光催化剂、酸催化剂、吸附剂的应用研究现状。分析表明,通过调控水热条件及后处理方法可获得结构、性能各异的TNTs材料,并且利用离子交换、掺杂、有机表面修饰等多样化方法获得改性TNTs材料,进一步提升了TNTs材料在光催化、酸催化、吸附等方面的性能。最后指出,未来主要研究热点是提高水热法合成效率、优化化学改性策略,获得性能各异的TNTs材料。     

非贵金属催化5-羟甲基糠醛选择氧化的研究进展

5-羟甲基糠醛(HMF)作为一种连接生物质资源和精细化学品工业的多功能平台化合物,因含有醛基、羟甲基而具有非常活泼的化学性质.HMF催化选择氧化在生物质转化过程中具有重要意义,其氧化产物如2,5-呋喃二甲醛和2,5-呋喃二甲酸都是具有高附加值的精细化学品,可用于抗菌剂、医药中间体、聚酯等的合成.非贵金属催化剂因具有低成...     

镍基芳烃加氢金属催化剂抗硫性的研究进展

从助剂、载体、还原度、非晶态合金和制备方法五个方面介绍了在油品的芳烃加氢过程中提高镍金属催化剂抗硫性研究的新进展。镍催化剂中添加碱金属、碱土金属和稀土助剂后,对调节镍金属的还原度和改善催化剂的制备方法等均有较好的效果。