有效固结应力法在海堤稳定计算中有关问题探讨

该文通过对有效固结应力法在海堤边坡稳定计算过程中的具体问题的分析计算,探讨一些目前运用中较为模糊的问题,并对公式的运用条件及参数取值进行讨论,使工程设计更加符合实际情况。     

丙烯酸酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱。扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密。采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下可实现了模型化合物的基线分离。与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法。     

聚邻甲氧基苯胺薄膜对pH的光学响应

在盐酸介质中,应用循环伏安法通过电聚合在氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃上形成聚邻甲氧基苯胺薄膜.用紫外可见光谱方法测定了聚合物薄膜在不同pH下的特征吸收光谱,聚邻甲氧基苯胺薄膜的λmax在557～746nm之间,作出了相应的滴定曲线.结果表明,在pH为1～12范围内聚合物薄膜对pH的变化表现了极高的光学敏感性,其表观pKa约为6.4.应用聚邻甲氧基苯胺薄膜测定了不同pH的溶液,其测定结果与精密酸度计相比误差＜±4%.     

两种咪唑离子液体的合成及方法比较

以自制离子液体1-癸基-3-甲基咪唑溴盐(DMIm Br)为中间体,通过固相研磨法和微波辐射法制备得到了2种离子液体1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(DMIm BF4)和1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(DMIm PF6),并通过FT-IR、1H-NMR对产物结构进行表征。在最佳条件下,从工艺、反应时间和产品收率等方面比较了固相研磨法和微波法合成离子液体与传统方法的差异,讨论了3种方法制备离子液体的优缺点,初步提出制备离子液体DMIm BF4和DMIm PF6的较佳方法。     

不锈钢丝SPME-HPLC联用测定水样中的芳香烃

在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。     

Fast preparation of photopolymerized monolithic columns for capillary electrochromatography

Photopolymerized sol-gel（PSG） columns were prepared using methacryloxypropyltrimethoxysilane as the monomer, toluene as the porogen and hydrochloric acid as the catalyst. Four different photoinitiators such as benzoin methyl ether, Irgacure 819, Irgacure 1700 and Irgacure 1800 were comparatively used in the reaction solution in the presence and absence of sodium dodecyl sulfate. The above eight solutions were respectively irradiated at 365 nm for 5 10 min in each capillary （75 μm inside diameter） to prepare the porous monolithic sol-gel column by a one-step, in situ, process. The chromatographic behavior of the eight PSG columns were comparatively studied, all of which exhibit reversed-phase character. Using these columns, several neutral compounds, namely thiourea, benzene, toluene, ethyl benzene, biphenyl and naphthalene can be separated from mixtures with a largest column efficiency of 74 470 plate/column for thiourea. Addition of sodium dodecyl sulfate in the polymerization process has a significant influence on the morphology and migration time.     

分子印迹液相色谱整体柱的制备研究

以对羟基苯甲酸为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为热引发剂原位制备了液相色谱分子印迹整体柱,羟基苯甲酸的异构体可获得基线分离,而空白柱没有印迹效果.实验同时对分子印迹过程的机理进行了探讨.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物

研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2，4-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物；讨论了色谱条件对分离度的影响，确定了最佳色谱分离条件，测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物，邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95％～98％和78％～85％。     

小波滤噪毛细管电泳测定酚类

报道了一种新的小波滤噪毛细管电泳方法测定酚类。研究了电泳缓冲液对分离的影响 ,小波基的选择 ,噪音阈值的确定等。用此方法对酚类定量分析 ,信噪比、检测限和线性范围均有较大的改善。