变色酸偶氮衍生物的薄层色谱法

前言变色酸偶氮衍生物是分析化学中的一类重要有机显色剂,已在稀土元素和其它元素的吸光光度分析中得到了广泛的应用。市售变色酸偶氮类试剂常含有少量的各种衍生物,给研究和应用带来很多不便。对这类试剂的分析、鉴定,虽然有过一些报导,但远不如对它们的应用研究得那样广泛和深入。     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下显色反应的研究(Ⅱ)——DBC-偶氮胂的萃取提纯与鉴定

DBC-偶氮肿,全称3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6)-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸,是武汉大学分析研究室新合成的稀土显色剂。此试剂与其它变色酸双偶氮衍生物相比可在更强的酸性溶液中(0.2～1.7NHCl)与稀土发生显色反应。其选择性很高,且对成分复杂的高温合金可不经分离直接进行测定。     

铕-二苯甲酰甲烷-三正辛基膦化氧-Triton X-100高灵敏荧光体系的研究与应用

研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,Eu-DBM-TOPO三元配合物在水溶液中进行荧光分析的应用条件。在 pH 7.6～9.3 NH_4Ac 缓冲介质中,配合物的最大特征荧光发射波长为617nm。铕在20×10~(-12)～110×10~(-9)有良好的线性关系。检出下限可达2×10~(-12),并可允许大量共存离子存在。用于纯度为99.99%的氧化钆中痕量铕的测定,结果满意。     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

新显色剂DBN-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及其应用

新显色剂DBN-偶氮氯膦在pH 1～3的条件下,各稀土元素均可显色,最大吸收在640 nm附近,摩尔吸光系数为(6.75～12.1)×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),可用于测定稀土总量。提高酸度,在0.5～4N盐酸介质中,钇组稀土基本上不显色,而铈组稀土的吸光度仍基本不变,可用于测定铈组稀土元素。在0.5N盐酸和适量草酸、磷酸存在时,一方面抑制了钇组稀土元素的显色,同时又消除了大量铁、镍、铬、铝、钼(Ⅵ)、铋、铜等元素的干扰,方法用于直接测定各种低合金钢和稀土球铁中的微量铈组稀土元素,获得满意结果。     

流动注射-化学发光法测定痕量锇(Ⅳ)的研究及应用

基于丙酮在吐温４０一氢氧化钾一过氧化氢一O_ｓ（Ⅳ）体系中增强Ｏ_ｓ（Ⅳ）的化学发光,采用流动注射进样技术,建立了测定痕量锇（Ⅳ）的新的化学发光分析法．方法的线性范围为１．０Ｘ１~－８～１．０Ｘ１０~－６Ｏ（Ⅳ）／ｍＬ检出限为２．０Ｘ１０~－９ｇ／ｍ,对１０Ｘ１０~－７ｇ／ｍＬＯｓ（Ⅳ）标准溶液测定１１次的相对标准偏差为３．０％．拟定方法用于贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意。本文还进行了增敏机理的探讨．     

铀—对氟偶氮氯膦显色反应萃取光度法的研究及应用

较系统地研究了７种不对称变色酸双偶氮氯膦类试剂与铀（Ⅵ）的显色反应,发现其中对氟偶氮氯膦为分光光度法测定铀的较好试剂。在ｐＨ２．５条件下,配合物最大吸收波长为６５５ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝４．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀（Ⅵ）浓度在０．０～６０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９４。用磷酸三丁酯－苯萃取分离铀后,将该方法用于测定矿石中铀,结果满意。     

Determination of Yttrium in Lanthanum Oxide by PTFE Fluorinating Technique Combined with ETV-ICP-AES

In this study,fluorinating vaporization combined with ETV-ICP-AES technique was used to determineyttrium for which refractory carbide is easily formed.The absolute detection limit is 12 pg,and three-ordermagnitude of improvement is obtained in comparison with the conventional vaporization ETV-ICP-AES.Nomemory effect is observed.The relative standard deviation is better than 5%.Some factors affecting fluorinatingvaporization,including matrix effect are discussed.This technique is applied to determine yttrium in La_2O_3.     

用对乙酰基偶氮羧吸光光度法测定纯试剂和高纯试剂中的微量钙

随着科学技术的发展以及科学实验的需要,对化学试剂纯度的要求越来越高。如在MOS器件中,痕量的钠、钙等杂质离子的存在就严重地影响器件的稳定性、可靠性及成品率,因此,MOS级化学试剂中的杂质的含量必须严格控制在10~(-5)％以下。钙是常见元素,来源很多,极易对各类试剂造成污     

光声光谱测量中溶剂效应的研究(Ⅱ)

研究了不同有机溶剂对光声信号的增强作用。从理论和实验上探讨了溶剂特性与光声信号强度的关系,得到各种溶剂的光声信号增强系数。