柱前衍生化法测定莫西沙星小环的对映异构体

目的 建立柱前衍生化法测定莫西沙星小环对映异构体的方法.方法 采用Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),柱温为35℃;衍生试剂为2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯,检测波长为252 nm.结果 莫西沙星小环对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R,R-衍生物的色谱峰;浓度1.44～72 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,回归方程为A=34 801C-6472 (r=0.9999).结论 所建方法简便、快速,可用于莫西沙星小环对映异构体的拆分.     

甘肃省植物性食物中毒事件流行特征分析

目的：分析2004--2009年甘肃省突发公共卫生事件网络报告的14起植物性食物中毒事件,为预防此类事件发生提供科学依据。方法：对2004--2009年甘肃省突发公共卫生事件网络报告的所有植物性食物中毒事件进行描述性流行病学分析。结果：2004--2009年甘肃省共报告植物性食物中毒事件14起,中毒203例,死亡8例,病死率为3．94％。事件发生主要集中在春夏季,7月和8月高发。农村地区明显高于城市。中毒食物主要有毒蘑菇（6例）、菜豆（3例）和发芽马铃薯（1例）,有毒蘑菇致死人数占87．5％。结论：蘑菇中毒是导致植物性食物中毒事件中的主要死亡原因,陇南地区农村家庭和学校等集体食堂是防范重点。建议采取重点地区重点防控,有针对性地进行综合干预等措施。     

LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤

目的建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,以C_(18)柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(35:65,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min。用正离子扫描方式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:176.1/136.1。结果 9-丙烯基腺嘌呤浓度在0.49~24.50 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999;定量限为0.49 ng/ml;平均加样回收率为99.18%,RSD为2.78%(n=9);对照品溶液连续进样6次,峰面积RSD为1.72%。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中9-丙烯基腺嘌呤的含量测定。     

LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺

目的建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量。方法采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~3min,40%B→90%B;3~8 min,90%B→95%B),流速0.7 ml/min,柱温30℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:252.1→143.1。结果 4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺浓度在0.24~103.89 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996);定量限为0.24 ng/ml;检出限为0.072 ng/ml;平均加样回收率为100.98%,RSD为2.58%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于甲苯磺酸拉帕替尼及片中杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的测定。     

HPLC测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体含量的方法。方法采用Atlantis HILIC Silica(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01 mol/L醋酸铵溶液(加冰醋酸调p H4.0)-乙腈(28:72),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。结果 L-组氨酸在0.5093~10.1856μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.30%(RSD=0.99%);中间体在0.4810~9.6206μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.99%(RSD=1.85%)。结论方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于L-肌肽中L-组氨酸及中间体含量的测定。     

景洪水电站升船机塔楼结构地震响应分析

以景洪水电站升船机塔楼结构为工程背景,采用大型有限元程序ANSYS为数值模拟工具,当浮筒里充满水时〔H1〕,计算分析得到塔楼结构的自振特性,在此基础上,通过振型反应谱法,分别计算了塔楼在水平和竖向地震作用下的动位移、动应力和加速度谱值。最后,用Tecplot软件显示ANSYS得到的动力与静力叠加结果等值线图,即塔楼结构在地震工况下的变形与应力,为结构抗震设计提供了重要的依据。     

粉砂质海岸港池取水安全性分析

基于海域三维数学模型,对黄骅港取水口周围的流场和泥沙场进行了分析。根据模拟结果可知:综合港一港池的水动力极弱,以表层进流、底层出流和北侧进流、南侧出流为主;取水口位于主流末端,运行后只对附近流场有影响,涨潮流连接外界、平衡输沙,落潮流隔离外界、集中落淤;取水口前形成淤积带,并随着取水流量的增大,淤积厚度和范围增大。落潮时的漏斗形取水流场外围由零速横断带隔开,不受外界落潮流场影响,使得水体紊动减小、泥沙淤积概率增大,泥沙集中淤积在取水口前。取水口前常浪作用下的年淤积厚度与百年一遇风暴潮的骤淤厚度,远小于预留安全高程,可确保取水工程安全。     

基于ANSYS软件的拱坝体型优化探讨

在基本荷载组合情况下，采用以有限元分析为基础的美国ANSYS结构分析软件中的零阶方法对抛物线型拱坝进行体型优化。计算实例结果表明，该方法求解效率高，优化后的坝体应力分布更趋于均匀。     

犟老头

我的父亲是个“犟老头”,退休后,脾气变得越来越犟了,干什么都和人拧着,连他的老伴都觉得老头子变得和以前不一样了。你看,儿子刚在家说了说张家买车了、李家买房了,“犟老头”就会瞪眼咆哮：“你怎么就会比享受,你就不会多关心关心孩子,孩子学习抓好了,那才是正经事。”儿子郁闷地闭了口。     

油菜蜂花粉蛋白的分离提取及其抗氧化活性

以油菜蜂花粉为研究对象,根据溶解性的不同,从中分离出了水溶性蛋白、醇溶性蛋白、碱溶性蛋白及盐溶性蛋白,并对各蛋白组分抗氧化活性进行了研究。结果表明:油菜蜂花粉中主要蛋白为水溶性蛋白,占其干重的7.35%,其次为醇溶性蛋白3.65%,盐溶性蛋白和碱溶性蛋白分别占2.50%和2.24%。4种不同溶解性的油菜蜂花粉蛋白均具有一定的体外抗氧化作用,各蛋白组分的总抗氧化能力以及对DPPH自由基、OH.和O2-.的清除能力呈现较好的量效关系;4种蛋白抗氧化活性由强到弱的顺序依次为水溶性蛋白>醇溶性蛋白>碱溶性蛋白>盐溶性蛋白。因此,油菜蜂花粉蛋白质可作为一种潜在的天然抗氧剂进行深入研究。