水热条件下CuMCM-41介孔分子筛的合成与表征

以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、氯化铜(CuCl2·6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成CuMCM-41介孔分子筛.分别采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术,对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.同时研究金属铜添加量与比表面积、孔径之间的关系.结果表明:合成出的4种不同铜含量的CuMCM01介孔分子筛,其比表面积最高可达1032.41m2/g,平均孔径在3.4～4.0 nm之间.随着介孔分子筛中掺杂的金属铜含量的增加,介孔分子筛的比表面积变小、介孔有序性变差.当原料配比增加到n(SiO2):n(CuO)=1:0.2时,合成出的CuMCM-41介孔分子筛有序性很差.     

粒径可控金红石型纳米二氧化钛的制备及表征

以成本低廉的偏钛酸为起始反应物,含羧基或羟基的有机化合物为修饰剂,采用水热合成法进行了纳米金红石型二氧化钛的合成研究,利用XRD和TEM等对制得的纳米二氧化钛进行表征。结果表明:含羧基或羟基的有机化合物在修饰剂条件下都制得了纳米金红石型二氧化钛,且修饰剂的加入抑制了棒状纳米二氧化钛的颗粒大小,其中修饰剂的空间位阻效应在控制合成小尺寸二氧化钛纳米棒中起主要作用,且修饰剂的羟基和羧基的络合作用对颗粒的生长也起到抑制作用。     

原料中添加天然黏土室温合成介孔分子筛

室温条件下以天然黏土、硅酸钠和氯化铝为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成介孔分子筛。用XRD,TEM,FT-IR和N₂物理吸附等手段对所合成的样品进行表征。结果表明：室温条件下添加天然黏土成功合成出介孔分子筛,其比表面积为902 m²·g^-1,平均孔径为3.97 nm。经750℃下焙烧3 h后,样品的比表面积降低,但介孔结构依然存在。在100℃下水热处理15 d后比表面积为776.78 m²·g^-1,平均孔径为4.34 nm,表明添加天然黏土室温下合成出的介孔分子筛具有高的热稳定性和水热稳定性。     

Ni-MCM-41的水热合成与稳定性

以硅酸钠(Na2SiO39H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同镍含量的介孔分子筛(nickel-containing meso-porousmoleeular sieve,Ni-MCM-41).采用X射线粉末衍射、等离子发射光谱、程序升温还原,透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对焙烧后的样品的物化性能进行表征,同时对所合成Ni-MCM-41的水热稳定性进行研究.结果表明:在水热条件下成功合成出4种不同镍含量的Ni-MCM-41,其比表面积在495.9～888.2 m2/g之间,平均孔径在2.43～2.92 nm之间.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,Ni-MCM-41的比表面积、孔体积变小和介孔有序性变差.原料摩尔比n(SiO2):n(NiO)1:0.05时,合成的Ni-MCM-41的介孔有序性最好.所合成的含Ni-MCM-41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;另一方面,经100℃水热处理5d后的样品也具有介孔结构,但介孔有序性差.     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

中空二氧化硅微球的尺寸控制制备及草甘膦释放(英文)

以硅酸钠为硅源,聚苯乙烯与苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液为模板,制备直径为249～1348nm的不同尺寸的中空二氧化硅微球。在给定二氧化硅与乳液模板质量比的前提下,中空二氧化硅微球直径与壳厚度随着乳液模板直径的增加而增加。中空二氧化硅微球直径与壳厚度也随着二氧化硅与乳液模板质量比的增加而增加。苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液模板表面存在羧基有利于形成致密、均匀的二氧化硅微球球壳。中空二氧化硅球壳具有介孔结构和大的比表面积。将草甘膦用作释放模型化合物时,其释放速率可通过改变球壳厚度而进行调节。     

Lewis酸性季膦盐离子液体催化甲基苯基二氯硅烷氯化反应的研究

以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,Lewis酸性季膦盐离子液体具有较高的催化活性。当使用[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3为催化剂,用量占甲基苯基二氯硅烷的5wt%,在70℃下反应8h,甲基苯基二氯硅烷的转化率可达到98.5%,甲基一氯代苯基二氯硅烷的收率为62.0%;相同反应条件下,当以[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-2AlCl_3为催化剂,原料完全转化,甲基二氯代苯基二氯硅烷的收率可以达到23.0%。[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3催化剂具有良好的循环使用性能。     

升降台升降系统改造设计

涟钢型改棒项目是利用原六轧钢厂大部分设备和原型钢厂毛轧设备,造成设备匹配与满足工艺功能的矛盾,尤为突出的是升降台与毛轧的匹配,为了达到工艺要求,我们针对原升降系统进行改造,在实际应用中不仅满足了工艺要求,而且大大简化了升降系统,降低了维护难度。     

不同有机官能团对室温下纳米银形貌控制合成的影响

选择10种含有不同官能团的有机物为表面修饰剂,如聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、山梨醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵等,在室温下进行了平均粒径在2～131nm范围内纳米银颗粒的控制合成研究.有机修饰剂中含有的不同官能团对制得的纳米银形貌的影响主要取决于有机修饰剂的官能团特性和还原剂的还原能力.在不同还原条件下,含多醚键的聚乙二醇、吐温-80皆易于合成出平均粒径为几纳米、粒径分布窄、分散性好的纳米银.在弱还原剂条件下,十六烷基三甲基溴化铵诱导生成了三角形片状纳米银,但是在强还原剂存在条件下生成了粒状纳米银.粒径大于10m的纳米银晶体的生长是通过小颗粒的聚集与熔合而成,而不是经过小颗粒的溶解-沉积过程形成.     

二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油

以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明:以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n(Ph)∶n(R)=(0.1~0.5)∶1的较宽范围内,可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在n(Ph)∶n(R)=0.3∶1,水解温度30℃,水解时间5h,缩聚温度100℃,缩聚时间3h,x(三甲基一氯硅烷)=2.5%,w(四甲基氢氧化铵)=0.05%时,合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为1 513.9,数均相对分子质量为1 195.5。