溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

水热条件下CuMCM-41介孔分子筛的合成与表征

以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、氯化铜(CuCl2·6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成CuMCM-41介孔分子筛.分别采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术,对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.同时研究金属铜添加量与比表面积、孔径之间的关系.结果表明:合成出的4种不同铜含量的CuMCM01介孔分子筛,其比表面积最高可达1032.41m2/g,平均孔径在3.4～4.0 nm之间.随着介孔分子筛中掺杂的金属铜含量的增加,介孔分子筛的比表面积变小、介孔有序性变差.当原料配比增加到n(SiO2):n(CuO)=1:0.2时,合成出的CuMCM-41介孔分子筛有序性很差.     

中空二氧化硅微球的尺寸控制制备及草甘膦释放(英文)

以硅酸钠为硅源,聚苯乙烯与苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液为模板,制备直径为249～1348nm的不同尺寸的中空二氧化硅微球。在给定二氧化硅与乳液模板质量比的前提下,中空二氧化硅微球直径与壳厚度随着乳液模板直径的增加而增加。中空二氧化硅微球直径与壳厚度也随着二氧化硅与乳液模板质量比的增加而增加。苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液模板表面存在羧基有利于形成致密、均匀的二氧化硅微球球壳。中空二氧化硅球壳具有介孔结构和大的比表面积。将草甘膦用作释放模型化合物时,其释放速率可通过改变球壳厚度而进行调节。     

高稳定性介孔分子筛的合成与表征

以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛.用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征.结果表明:所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm.样品经850℃焙烧3 h,100℃水热处理10 d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性.     

含镍和含钴介孔分子筛的稳定性和孔结构

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以硅酸钠、氯化镍、氯化钴等无机盐为原料,水热法合成出含Ni介孔分子筛和含Co介孔分子筛。采用XRD、FT-IR、TPR、TEM和比表面积孔径测定等方法对样品进行表征。结果表明:合成了长程有序性好的含Ni和含Co介孔分子筛;含Ni介孔分子筛的比表面积为753.3 m2/g,平均孔径为3.23 nm,750℃焙烧3 h,100℃水热处理5 d介孔结构仍然存在;含Co介孔分子筛的比表面积为744.1m2/g,平均孔径为4.44 nm,650℃焙烧后转变为虫蛀状介孔结构,750℃焙烧3 h后介孔有序性变得很差,100℃水热处理5 d后转变为虫蛀状结构。     

吐温和十二烷基硫酸钠作修饰剂对水热合成法制备纳米铜的影响

在一定温度下的水溶液中,以硫酸铜为前驱体,抗坏血酸(Vc)为还原剂,加入适量修饰剂,进行了粒径、形貌可控的纯铜纳米粒子的合成。通过X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜观察(TEM)、选区电子衍射分析(SAED)和傅立叶红外光谱分析(FTIR)等手段对纳米铜进行了表征。制备过程中添加的修饰剂对铜粉颗粒的粒径大小、粒径分布、形貌和晶型结构的影响很大。分别探讨了单一修饰剂(吐温系列(Tween-20、Tween-40和Tween-80)和十二烷基硫酸钠(SDS))和复配修饰剂(SDS Tween-20、SDS Tween-40和SDS Tween-80)的影响作用,并初步解释了修饰剂的作用机理,将其归纳为静电效应和位阻效应。     

偏钛酸为原料烧结法制备超细六钛酸钾晶须

采用偏钛酸(H2TiO3)和碳酸钾(K2CO3)为原料,研究不同碳酸钾和偏钛酸中TiO2的摩尔比(n(K2CO3)/n(TiO2))、不同焙烧温度和焙烧时间对产物钛酸钾晶型与形貌的影响,并利用XRD和SEM对其相组成及形貌进行分析。结果表明,以偏钛酸为原料六钛酸钾的最佳合成工艺条件为:n(K2CO3)/n(TiO2)为1/3.5,经过(900℃,1h) (1000℃,2h) (1100℃,2h) (1150℃,2h)高温下焙烧,即可得到平均直径为0.62μm、平均长度为11.06μm的六钛酸钾晶须。产物中六钛酸钾晶须的含量高达97.1%。合成的六钛酸钾晶须亮度为87.26,具有良好的白色颜料性能。     

金红石二氧化钛表面二氧化硅纳米膜成膜机理

研究以硅酸钠为原料,利用液相沉积法在以硫酸氧钛为原料制备的金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜。使用透射电镜分析二氧化钛表面二氧化硅包覆膜的形貌,结合红外光谱与x射线光电子能谱分析技术研究金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜的成膜过程以及成膜机理。以激光粒度测定仪分析二氧化硅包覆二氧化钛样品在水溶液中的分散程度。实验表明,二氧化硅包覆层与基底二氧化钛之间存在Si—O—Ti键。将反应液DH值控制在不同的范围内可以在二氧化钛颗粒表面包覆不同形貌的二氧化硅包覆层,形成岛状膜或连续致密膜。粒径分析表明二氧化硅包覆能够很好地提高二氧化钛的分散程度。     

一元酸修饰剂对纳米二氧化钛形貌的控制

以偏钛酸为起始反应物，一元酸为修饰剂，采用水热合成法制备纳米金红石型二氧化钛。研究了浓硫酸对偏钛酸的溶解情况，并用X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对制得的粉体进行表征。结果表明：只有当偏钛酸完全溶解时，才能制得纯相的金红石型二氧化钛。同时一元酸修饰剂的加入对纳米二氧化钛的粒径大小、粒径分布影响很大，并对修饰剂的作用机理进行了讨论。一元酸的加入有助于生成小尺寸的纳米二氧化钛晶体，不同结构的一元酸的抑制作用不同，其中一元酸的酸性促进成核和晶粒长大，空间位阻抑制纳米二氧化钛晶粒的生长。