正交实验法优选金丹前列片中赤芍的提取工艺

目的:确立金丹前列片中赤芍的水提最佳条件.方法:以芍药苷的含量为指标,采用正交实验法对金丹前列片水提过程中加水量、煎煮时间及次数三因素进行优选研究.结果:在确保金丹前列片中有效成分提取率的前提下,综合考虑节省能源、减少时间,选择A2B2C1为最佳工艺.结论:以芍药苷为考察指标的水提最佳工艺为加8倍量水,煎煮2次,每次1小时,具有收率高、工艺简单、节约时间等特点.     

三重四极杆串接气相色谱质谱联用仪快速测定饼干中的富马酸二甲酯

前言富马酸二甲酯(Dimethylfumarate,DMF)为白色粉末状结晶体,对微生物具有光谱的高效抑菌、杀菌作用,因此主要用于水果、蔬菜、粮食、饲料、皮革、纺织品的防虫防霉。但是调查发现,由于富马酸二甲酯在食品、日用品中的使用可引发严重的健康问题,如皮肤瘙痒、发炎、发红、烧伤,甚至是急性呼吸困难等严重的过敏反     

离子束溅射沉积Fe/Si多层膜法合成β-FeSi_2薄膜的研究

采用离子束溅射沉积Fe/Si多层膜的方法在石英衬底上制备了β-FeSi2薄膜,研究了不同厚度比的Fe/Si多层膜对β-FeSi2薄膜的结构性能、形貌及光学性能的影响。结果表明,厚度比为Fe(2nm)/Si(7.4nm)的多层膜在退火后完全生成了β-FeSi2相,表面致密均匀,其光学带隙为0.84eV,能量为1.0eV光子的吸收系数105cm-1。     

气相色谱-串联质谱法测定大米中非法添加的石蜡

建立测定大米中石蜡的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。 样品经石油醚提取,浓缩后用正己烷溶解,加浓硫酸净化,通过 对C24、C26、C28、C30、C335种烷烃的测定,进行石蜡的定性分析,用上述5种烷烃的峰面积之和进行定量分析。 该方法的检出限为0.25mg/kg, 定量限为0.75mg/kg,加标回收率及精密度实验的平均回收率为93.38%～110.22%,相对标准偏差（RSD）为5.42%～12.11%,相关系数为 0.9980。结果表明,该方法精密度良好,检测结果可靠,可作为大米中石蜡的测定方法。     

Laves相NbCr2/Nb两相合金热变形工艺参数优化

采用Gleeble-3500热模拟试验机研究了Laves相NbCr₂/Nb两相合金在变形温度为1000～1200℃和应变速率为0.001～0.1 s^-1条件下的热变形行为,基于动态材料模型建立了合金的功率耗散图和加工图,分析了工艺参数对功率耗散效率和失稳参数的影响,并结合微观组织获得了最优工艺参数。结果表明,降低应变速率和提高变形温度,功率耗散效率和失稳参数总体均增大。根据加工图和微观组织确定出的Laves相NbCr₂/Nb两相合金的流动失稳变形工艺参数范围大致为：1000～1100℃、0.004～0.1 s^-1和1100～1200℃、0.016～0.1 s^-1,对应的失稳形式为裂纹形成。适宜的热变形工艺参数范围为：1000～1100℃、0.001～0.002 s^-1和1100～1200℃、0.001～0.01 s^-1,其中最佳变形工艺参数分别为1050℃、0.001 s^-1和1175℃、0.001 s^...     

顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇残留量

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法.选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定量.结果 显示,环氧乙烷和2-氯乙醇在0.10～ 10.0 μg/mL呈线性...     

黄花园大桥北主引桥35m跨预应力混凝土箱梁的支架预制横移施工

介绍高墩情况下采用搭设支架预制预应力箱梁,横移就位的施工方法。结合现场施工条件,充分利用现有设备和材料,具有施工方便、迅速、经济效益显著的特点。     

核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

建立了核磁共振磷谱（31P-qNMR）技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%～112.0%,相对标准偏差0.87%～3.15%。日内精密度为0.68%～3.55%,日间精密度为1.12%～4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异（P>0.05）。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。     

核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟

采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的方式将茶叶样品中含氟物质转化为无机态氟,加入柠檬酸钠—乙二胺四乙酸二钠混合金属螯合剂以消除干扰,测定茶叶中氟离子的绝对含量。方法的最低检测浓度为2.0μg/mL。质控样品测定结果满意,实际样品加标回收率为96.3%~107.0%,方法重复性、精密度良好。利用氧弹燃烧19F qNMR法测定茶叶中总氟含量,30 min内能完成样品测试,有效减少样品分析时间,测定结果准确可靠。     

Laves相NbCr2/Nb两相合金的应变补偿物理本构关系研究

Laves相NbCr2/Nb两相合金因其优良的高温力学性能而具有作为新型高温结构材料应用的潜力；流动应力本构关系反映了合金的热变形行为。本文基于Laves相NbCr2/Nb两相合金在1000-1200℃、0.001-0.1s-1条件下的等温恒应变速率压缩实验数据，首次探讨了该合金在考虑变形温度对合金杨氏模量和自扩散系数影响的应变补偿物理本构关系。结果表明，基于蠕变指数n=5的应变补偿物理本构关系的相关系数R和平均绝对相对误差AARE分别为0.974和59.3%，说明该物理本构模型不适于表征该合金的流动应力行为；而基于蠕变指数n为变量的应变补偿物理本构关系的相关系数R和平均绝对相对误差AARE分别为0.984和10.6%，说明该物理本构模型能满意地表征该合金的流动应力行为，且其对流动应力的预测能力优于传统的Arrhenius本构模型。