50%锐·乙酰可湿性粉剂防治二化螟、稻飞虱、稻纵卷叶螟药效

近年来 ,长江流域稻区二化螟的发生和为害逐年加重。防治药剂中沙蚕毒素类的杀虫双、杀虫单使用剂量大 ,抗药性日益增强 ,防治效果下降。且由于沙蚕毒素类农药对家蚕剧毒 ,在稻桑夹种区受到限制〔1〕。为此 ,三唑磷的使用覆盖面加大 ,但由于刺激稻飞虱产卵量和部分地区二化螟对该药剂产生了明显的抗药性〔2〕,也不是十分理想。浙江等部分稻区使用锐劲特对二化螟防治效果好〔3,4〕。但药本较高 ,而且对大螟防效不好。常用地区螟虫种类发生了一些变化。为了寻求防效好、成本低的药剂。我们从 1998～ 2 0 0 0年期间用锐劲特与乙酰甲胺磷的复配…     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

毛竹笋持久性有机污染物分布特征

以浙江省毛竹笋为对象,研究不同部位、不同季节和不同区域的毛竹笋中21种有机氯、18种多氯联苯和16种多环芳烃三类持久性有机污染物的分布特征.结果表明:有机氯在笋肉中分布高于笋壳,笋肉上部高于下部,春笋污染为冬笋的4倍,污染较重地区为上虞,含量最高的为毒杀芬(约105μg/kg).多氯联苯在笋肉中分布高于笋壳,笋肉下部高...     

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。     

HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱-质谱法分析棕榈果脂肪酸组成

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸以及少量的亚麻酸和13,16-二十二碳二烯酸。棕榈仁中饱和脂肪酸80%以上,其中月桂酸质量分数达到41.5%,肉豆蔻酸和棕榈酸含量也较高,此外还含有少量的己酸、辛酸、癸酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸有油酸和亚油酸。     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉农药残留量的方法.样品用乙腈提取,过C18固相小柱净化,用乙腈洗脱,DAD二级管阵列检测器检测,外标法定量.对茶叶和土壤的添加浓度在0.01～2.0mg/kg时,平均添加回收率为:88.3～96.2%,变异系数＜4.02%,吡虫啉的最小检出量为2.5×10-10g,茶叶中的最低检出浓度为0.01mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。