农产品加工过程对农药残留去除的影响

以不同种类的农药为出发点,综述了各种加工操作方式（洗涤、去皮、高温、储存等）对农产品中（包括不同蔬菜、水果及农作物等）农药残留去除的影响。有机氯类、有机唑类农药较为稳定,加工操作很难得到较好的去除效果。有机磷类、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类农药稳定性相对较差,不同操作对其有很好的去除作用。     

磁微粒酶联免疫吸附法测定玉米中的伏马毒素B1

将磁微粒的偶联物替代酶标板作为固定相,用于酶联免疫吸附(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)法检测玉米中的伏马毒素B1(fumonisin B1,FB1)。在直接竞争ELISA反应中,分别引入羊抗兔抗体-磁微粒、蛋白A-磁微粒,并比较二者替代效果。通过对检测方法的优化,使用羊抗兔抗体、蛋白A与磁微粒的偶联物作为固定相的检出限分别为0.024μg/mL和0.030μg/mL。羊抗兔抗体-磁微粒偶联物替代酶标板后具有更低的检出限,为常规ELISA法检测限的三分之一。玉米样品中FB1回收率范围在76.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于11%。研究建立了一种灵敏度高、稳定性好的FB1检测方法。     

逆固相基质分散净化和气质联机法测定土壤DDT残留

本文研究了逆固相基质分散净化和气质联机测定土壤中DDT残留量的方法.样品用丙酮/正己烷(11,v/v)超声波提取,然后用固相材料吸附净化,用GC-MS(选择离子方式)测定.结果表明,改良后的QuEChEPS方法步骤简单,费用低廉,高效准确,方法的添加回收率在99%至107%之间,线性方程的P2＞0.99,适合大批量样本快速检测土壤中DDT的残留量.用该法测定了某农药厂周围和厂区地下土壤0.2-10m深的样本115个,为进一步治理提供了数据支持.结果表明,土壤样本中∑DDT(p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD,p,p′-DDT)的残留量在0.045 mg/kg至14271.96mg/kg之间,多数样本残留量超过国家标准GB15618-1995,DDT在研究地块表现出显著的空间变异趋势,深层土壤样本中p,p′-DDT降解为p,p′-DDD显著.     

α—硝基环十二酮的合成

以环十二酮为原料合成了环十二－１－烯醇乙酸酯（收率７４％），再经硝化得标化合物（总收率６５％）。产物经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证。     

毒死蜱等7种农药残留在玉米酿酒加工过程中的 迁移与降解规律

目的开发了多残留检测方法并研究了以玉米为原料发酵加工白酒酿造过程中的几种农药残留变化及残留浓度。方法用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对毒死蜱等7种农药残留水平及残留浓度进行检测。结果玉米和白酒中7种农药的添加回收率在81%~95%之间,方法检出限均在1~10μg/kg之间,定量限均在3~30μg/kg之间。随着发酵时间的延长,毒死蜱等7种农药的残留水平1~14 d内降低缓慢;蒸馏后的轻组分酒液样品中有痕量农药残留检出。结论发酵并不引起测试的农药残留显著降解,但酿酒过程农药迁移率很低,白酒中农药残留风险不高。     

农兽药残留研究动态

正1我国农兽药残留标准建设与管理情况为控制农兽药残留对人体健康、环境及其它有益生物的风险,各国基于农兽药的科学用药和残留风险科学评估制定农产品和食品中的最大残留限量标准(maximum residue limits,MRLs)。最大残留限量是农畜产品中农兽药残留的法定最大允许量。农兽药残留限量标准的建立可控制过量的、不必要的化学品使用,促进农产品生产者遵守     

PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜的透过机理分析

采用相转化法,把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜(PSF)中制备PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜.由扫描电镜观察可知两种膜的膜孔结构和孔径基本相似,纳米粒子主要在孔内壁上,部分发生了团聚.选取在溶液中带电的α淀粉酶和不带电的葡聚糖两类物质为研究对象,考察在有无磁场的情况下,PSF-Fe3O4膜对它们的截留率变化.结果表明,在0.4T的外加磁场下,当pH为2.5、3.5和7.5时,截留率分别从97%降到79%、84%和84%;对于不带电的物质葡聚糖;在0.4T的外加磁场下,PSF-Fe3O4膜的截留率也降低,从56%降到17%.通过这些现象来对PSF-Fe3O4膜在磁场下的作用机理进行分析.     

高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

衍生化-高效液相色谱法测定水稻中的代森锰锌

建立了简单、快速测定水稻巾杀菌剂代森锰锌的检测方法.水稻样品用L-半胱氨酸盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液震荡提取,在pH值6.5～8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(体积比3:1)的混合溶液甲基化.有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用反相高效液相色谱分离,色谱条件:色谱柱AilgentTC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比40:60),流速1.0 mL/min,UV 272 nm检测.以外标峰面积法定量.结果表明:代森锰锌的添加质量分数在0.05～2.0 mg/kg范围内,平均回收率为79.6%～92.9%,变异系数为0.6%～5.0%,均在农药残留测定所允许的范围内.该方法的最低检出限(LOD)为0.03 mg/kg,最低检测质量分数(LOQ)为0.1 mg/kg.