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建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证。方法采用外标法进行定量,以体积比为10∶1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测。色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40∶1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min。结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254~5.080 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,仪器检出限(3倍信噪比)为0.044 58 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.148 6 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%~110.0%。 相似文献
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通过Gleeble热模拟机测定热轧圆钢以不同速度连续冷却到室温的膨胀曲线,结合金相组织和硬度试验,绘制出一种高耐磨合金钢的CCT曲线,并分析不同冷速对组织演变的影响。结果表明:当冷速在0.05~0.1℃/s时,转变产物为铁素体+珠光体;当冷速为0.15℃/s时,转变产物为铁素体+珠光体+少量的贝氏体组织;当冷速为0.2~0.35℃/s时,转变产物为铁素体+珠光体+贝氏体+马氏体;当冷速为0.5~1.5℃/s时,转变产物为贝氏体+少量的马氏体;当冷速大于2℃/s时,转变产物全为马氏体。 相似文献