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己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析。分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪。利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290 nm处的吸光度存在近似线性的相关性,因而推断八氢吩嗪为影响产品在290 nm处吸光度的主要杂质。反应机理的研究结果表明,八氢吩嗪是由环己酮肟Beckmann重排过程局部硫酸量不足,环己酮肟硫酸酯发生Neber重排形成的连氮化合物衍生而成。建立了八氢吩嗪的高效液相色谱分析方法,较优的分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为体积比为30:70的乙腈-水溶液,流量1.0 mL/min,紫外检测器检测波长290 nm。该方法具有准确、快速和简单的优点。 相似文献
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研究了硼酸-硫酸铝-白炭黑复合体系浸渍剂对炭电极材料抗氧化性能的影响。首先用单种不同浓度的浸渍剂(硼酸、硫酸铝和白炭黑)处理碳电极样品,在800℃静态空气下进行氧化失重实验,考察上述浸渍剂的含量对炭电极氧化失重率的影响。结果显示,随着硼酸浓度的增加,炭电极的失重率基本上呈下降趋势,浓度大于4%后减少变弱;随着硫酸铝浓度的增加,炭电极的失重率先减小后增大,浓度为6%最好;随着白炭黑浓度的增加,炭电极的失重率亦先减小后增大,以浓度为1%最佳;然后基于上述结果,进行配方正交实验设计,采用三因素四水平正交设计方案,通过极差计算对正交实验结果进行分析,确定最佳配方为硼酸、硫酸铝、白炭黑配比为5∶4∶1。最后,实验研究了浸渍次数对炭电极材料的抗氧化性能的影响。此外对炭电极抗氧化机理进行初步分析。 相似文献
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N, N’-bis (salicylidene) ethylenediiminocobalt (Cosalen) was encapsulated into microporous NaY zeolite via the technique of “ship-in-bottle”. The encapsulated complex (Cosalen-NaY) was characterized by Fourier-transform infrared spectrum, ultraviolet-visible spectrum, Brunauer-Emmett-Teller surface areas, X-ray diffraction, thermogravimetry-differential thermal analysis and scanning electron microscope. The reaction of cyclohexane oxidation using oxygen was chosen to investigate the catalytic performance of Cosalen-NaY, and the effects of oxygen pressure, temperature and reaction time were also studied. The results show that Cosalen complex is encapsulated into the supercage of the zeolite and the structure of NaY zeolite remains integrity and the thermal stability of Cosalen is greatly enhanced after encapsulation. Cosalen-NaY shows the better activity in the oxidation of cyclohexane without reductant and solvent. The conversion of cyclohexane is up to 13.4% at 150 ℃ for 3 h under oxygen pressure of 0.85 MPa, with the higher total selectivity to cyclohexanol, cyclohexanone, cyclohexyl hydroperoxide (CHHP) and acid (79.2%) than the neat complex (55.5%). NaY zeolite carrier maybe contributes to the results. There is no obvious induction period to initiate the reaction; furthermore, the amount of CHHP among the products is small, which indicates that the Cosalen-NaY has the strong ability to accelerate the decomposition of CHHP. Recycling tests show that the hybrid material can be used repeatedly with a negligible loss of active sites. 相似文献
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