白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素变化特征研究

为了研究白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素的变化特征及其在掺假检测领域的应用可行性,该文利用稳定同位素比值质谱仪(isotope ratio mass spectrometry, IRMS)对蒸酒过程、酒醅与基础酒和发酵过程中的乙醇δ¹³C的变化规律进行了研究,并分析了基础酒和成品白酒的稳定性特征,结果表明,蒸酒过程中出现了反蒸气压分馏效应,会影响不同摘酒段的乙醇δ¹³C,而酒醅与基础酒之间不存在显著差异,基础酒和成品白酒存在一定波动范围,但无显著性差异。该研究对下一步应用碳同位素技术进行白酒真实性保障和掺假检测提供数据支持。     

顶空-固相微萃取测定大曲香气组分的条件优化

采用顶空-固相微萃取方法测定大曲中的香气组分,以出峰数量和面积为指标比较,对影响萃取平衡的6个因素:萃取头、溶剂、大曲用量、萃取温度、萃取时间和盐离子浓度(NaCl)分别进行优化.结果表明,最佳的萃取方法为,以PA为萃取头,5 mL 12%vol乙醇为溶剂,0.2 g大曲取样量,不加入盐离子,经60℃超声平衡,在60℃...     

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R~2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。     

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明，该方法的检出限为0.38 g/L（信噪比（RSN）=3），定量限为1.25 g/L（RSN=10）；在5.00～35.00 g/L质量浓度范围内线性良好，相关系数R2大于0.999；加标回收率在91.94%～105.10%范围区间；日内精密度在0.65%～1.40%范围区间；日间精密度在1.40%～1.80%范围区间。对市售不同乳制品中酪蛋白含量进行检测，该方法与GB 31638—2016《酪蛋白》测定结果误差在±5%以内，满足方法可行性对比分析验证要求。该方法相比常规方法样品前处理简单、定量准确性高，大大缩短了检测时间，且有更广泛的适用性，满足乳制品中酪蛋白快速定量检测的要求。     

葡萄酒和黄酒中酒精度快速测定方法研究

采用快速蒸馏仪与酒精度快速测定仪分析葡萄酒和黄酒的酒精度。优化验证了馏出液体积和不同校正方式对测定结果的影响,并对相关方法学性能进行了系统分析。方法测定精确度为±0.03%vol,日内精密度和日间精密度RSD分别为0.15%和0.18%,对于不同类型的葡萄酒和黄酒的测定值与酒精计法的测定结果相一致,无差异(p0.05)。该方法简单快速,可在3分钟之内完成蒸馏与测定,准确性、时效性强,可广泛应用于相关检测机构及生产企业的质量控制、生产指导等方面。     

葡萄酒中赭曲霉素A测定方法的研究

采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.002μg/L;回收率为85.7%～102.6%;RSD(n=5)为4.5%。通过HPLC-FLD和UPLC-MS/MS测定OTA方法对比发现HPLC-FLD方法具有更好的灵敏度和检出限。     

植物油中甘油稳定碳同位素组成的测定

建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成（δ¹³C）。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ¹³C。结果表明,食用油中甘油δ¹³C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ¹³C值,并进行结果比较,表明甘油δ¹³C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关（R²=0.98）,可通过测定甘油δ¹³C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。     

应用SDS-PAGE法评价乳基婴幼儿配方食品中有效蛋白质组分

利用SDS-PAGE法评价乳基婴幼儿配方食品中的有效蛋白组分,优化了样品前处理方法,采用Bio-Rad Quantity One软件对电泳谱图进行数据分析,实现牛乳蛋白组分的定性和半定量测定。采用该法对我国市售婴幼儿配方食品中的牛乳蛋白有效成分进行了质量评价分析,发现0～12月龄婴儿配方食品基本符合GB 10765-2010中对乳清蛋白不得低于60%总蛋白的规定;0～6月龄Ⅰ段婴儿配方食品中的乳清蛋白含量最高,乳清蛋白/酪蛋白为1.57～2.12(61∶39～67∶33);6～12月龄的Ⅱ段较大婴儿配方食品中乳清蛋白相对Ⅰ段少,二者比例为1.06～1.55(52∶48～61∶39);而在12月龄以上的Ⅲ段幼儿配方食品中二者比例为0.65～0.71(40∶60～42∶58)。虽然Ⅰ段婴儿配方食品乳清蛋白/酪蛋白符合标准,但是在母乳中占主要成分的α-LA(α-乳白蛋白)在Ⅰ段婴儿配方食品中含量偏低(19.1%～24.1%),母乳中不存在的α-CN(α-酪蛋白)在Ⅰ段婴儿配方食品中却占11.9%～17.8%,另外还发现Ig G(免疫球蛋白G)在乳基婴幼儿配方食品中的含量偏低。     

糖化麦汁麦芽糖含量预测模型的建立

采用正交实验设计法研究了糖化条件对麦汁中麦芽糖含量的影响。通过实验发现，所选的4个糖化条件，即麦芽选择，辅料比例、糖化温度和保温时间都对麦芽糖含量有显著影响。在此基础上，建立了麦汁麦芽糖含量预测神经网络模型，采用10组数据进行网络训练和仿真，并且用3组未参加训练的数据进行预测。模型的仿真最大相对误差为1.87％，预测最大相对误差为7.85％。     

核磁共振氢谱法测定果汁中主要糖类的含量

该研究以邻苯二甲酸氢钾和柠檬酸分别作为定量内标和外标,结合水峰压制技术,建立了核磁共振氢谱法快速、同步、准确定量果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量。该方法果糖的检出限为0.005 g/L,定量限为0.018 g/L;葡萄糖的检测限为0.006 g/L,定量限为0.021 g/L;蔗糖的检出限为0.009 g/L,定量限制为0.030 g/L。葡萄糖、果糖、蔗糖在0.025～6.40 g/L线性关系良好（R²>0.999）;外标法加标回收率为100.9%～104.7%,内标法加标回收率为102.1%～108.6%,测量精密度相对标准偏差<1%;测定方法重复性好。与GB 5009.8—2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差在±5%以内,满足方法的可行性验证要求。相比于国标方法该方法样品前处理简单,在测定结果准确的基础上,极大地节约了时间与人力,可实现果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖同时定性定量检测,可广泛应用于果汁质量控制,同时为建立果汁核磁共振指纹图谱真实性鉴别技术奠定了良好基础。