GC-FID测定黄酒中17种游离氨基酸

建立以N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)为衍生试剂测定黄酒中17种游离氨基酸的气相色谱(GC)方法。比较了衍生温度、时间、及辅助试剂等对衍生效率的影响,确定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为辅助衍生试剂,衍生温度80℃,衍生时间60 min,可以定量检测黄酒中主要的游离氨基酸。各氨基酸在50～500 mg/L内线性良好(相关系数均大于0.99)。对黄酒样品的测定结果与高效液相色谱测定结果相比皮尔逊相关系数为0.998,样品的平均加标回收率为87.11%～119.47%。结果表明:GC-FID方法操作简便、准确、重现性好,适用于黄酒中17种游离氨基酸的分离检测。该测定方法将为开发气相-燃烧-同位素比率质谱(GC-C-IRMS)测定黄酒中氨基酸13C稳定同位素丰度以及分析黄酒酿造过程中的代谢实验提供研究基础。     

气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱测定葡萄酒中甘油δ~(13)C的可行性探讨

气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术(GC-C-IRMS)在单体化合物的稳定同位素组成分析中具有重要应用,探讨了应用该技术测定葡萄酒中甘油碳同位素比值的可行性并优化了分析条件。研究结果表明,该方法的分析精度可优于0.3‰,然而样品的理化特性,如乙醇含量和甘油含量均会影响结果的准确性。应用"相同处理"原则配制标准品可用于样品数据校正,但是由于不同葡萄酒中乙醇和甘油含量差异较大,使得标准品的配制过程很复杂。因此,我们认为GC-C-IRMS不适于葡萄酒中甘油碳同位素分析。     

利用决策树模型探讨小曲白酒质量特征成分

主要应用分类树、Bagging两种基于决策树的方法对小曲白酒与其他香型白酒的特征风味物质进行验证对比分析,得出小曲白酒明显区分于其他香型白酒。并在此基础上,探讨小曲白酒特征成分指标,发现小曲白酒特征指标主要体现在乙酸乙酯、正戊醇和异戊醇等成分上,在制订小曲白酒国家标准时可参考。同时,结合实际,证实了利用数据处理模型开展特征分析的可行性和科学性。     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

分子生物学技术在酵母菌多相分类鉴定中的应用

随着分子生物学的发展和各项新技术的广泛应用,许多新的分子生物学技术被用来进行酵母菌的分类和鉴定.核酸杂交技术、限制性酶切片段长度多态性分析(RFLP)、随机扩增多态性DNA分析(RAPD)、脉冲电泳核型分析(PFGE)、rDNA序列分析、单链构象多态性分析(SSCP)等技术的应用为酵母菌的多相鉴定带来了突破性的进展,结合分子生物学技术的多相鉴定体系将成为酵母菌分类鉴定的最有效手段.     

种属特异性PCR法鉴别罐头食品中猪、牛、羊、鸡、鸭源性成分

建立适用于肉类罐头等长时间高温加工食品中猪、牛、羊、鸡、鸭5种动物源成分种属特异性PCR鉴别方法。通过使用猪、牛、羊、鸡、鸭的种属特异性引物,对5种动物的总DNA模板进行PCR扩增,得到分别为212、147、202、131、201 bp的扩增产物,将测序结果在美国国家生物技术信息中心(US National Center for Biotechnology Information,NCBI)进行BLAST比对确认实验的准确性,并对市售罐头样品进行检测。该方法 5种动物引物种属特异性良好,对猪、牛、羊、鸭源性成分的检测灵敏度可达1%,对鸡源性成分的检测灵敏度为2.5%。在对市售肉类罐头样品的检测中,6.6%样品与标签标注结果不符。该方法操作简便,成本低,结果准确可靠,可广泛用于肉类罐头食品和长时间高温加工食品中猪、牛、羊、鸡、鸭5种动物源成分的鉴别,具有十分广泛的实际应用价值。     

UPLC-ELSD同时测定白酒中六种甜味剂方法初探

采用超高效液相色谱一蒸发光散射检测器建立了一种可同时测定6种甜味剂的方法。针对白酒中甜味剂的检测,样品前处理简单,测定一个样品仅需4min,方法快速、准确,同时可以避免测定结果中假阳性的干扰。该检测方法的回收率达到89％～105％。除甜菊糖苷线性相关系数稍差,r〉0．9891外,其他5种甜味荆的线性相关系数均r〉0．9917;标准偏差（RsD）为4．6％。安赛蜜检出限为6mg／L,阿斯巴甜和甜蜜素检出限为7．5mg／L,纽甜、糖精检出限为6．5mg／L,甜菊糖苷检出限为10mg／L。     

SPE-HPLC/FLD测定高粱中黄曲霉毒素B_1方法研究

研究利用新型的改性聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱(Bond Elut Plexa)净化浓缩高粱中的黄曲霉毒素B1,可去除基质中大部分脂类、蛋白质和全部的高粱红色素。经高效液相色谱分析,此方法在5~100μg/L范围内具有良好的线性(R2=0.9996),较高的准确性(平均回收率为93.7%),较强的重复性(RSD%=4.96%),较低的检出限(0.57μg/L)和定量限(1.90μg/L)。该方法有效地降低了检测成本,简化了操作程序,为企业建立原料质量安全体系和真菌毒素检测方法提供了技术支撑。     

液相色谱-稳定同位素比值质谱测定燕窝中唾液酸的碳稳定同位素比值

该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry, LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ¹³C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%～100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ¹³C值测定的影响,优化后的色谱条件：采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm, 8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H₂O)+10%D(pH 2的H₂SO₄)洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ¹³C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ¹³C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特...     

黄酒中苯甲酸本底含量与溯源分析及初步风险评估

目的对黄酒中苯甲酸的本底含量进行调查与溯源分析,并对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估以了解其健康风险。方法从山东省、浙江省、江苏省、福建省、上海市等我国主要五大黄酒产区采集黄酒样品231份及其加工原料15份,并采用液相色谱法对其中苯甲酸及其前体物质的含量进行测定;采用苯甲醛和苯丙氨酸模拟试验以及实际样品加速试验对黄酒中苯甲酸的来源进行溯源分析;并采用简单分布评估方法对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估。结果黄酒中苯甲酸检出率为99.13%(229/231),含量范围为ND(未检出)～37.00 mg/L,均值为2.28 mg/L。其中,98份成品酒中,苯甲酸检出率为100.00%(98/98),含量范围为ND～1.60 mg/L,均值为0.52 mg/L;133份基础酒中,苯甲酸检出率为98.50%(131/133),含量范围为ND～37.00 mg/L,均值为3.58 mg/L。溯源分析结果显示,黄酒中苯甲酸主要来自加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成。暴露评估结果显示,我国黄酒消费人群苯甲酸的平均暴露量为0.001 mg/kg BW,占每日允许摄入量(ADI)的0.02%;P95暴露量为0.005 mg/kg BW,占ADI的0.1%。结论黄酒中苯甲酸的检出率高但本底含量较低,其主要来源为加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成;我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸的暴露风险较低。