鱼体中两种挥发性有机残留物的提取与检测

目的 研究水蒸汽蒸馏方法提取鱼体中挥发酚和硝基苯的效果, 并研究鱼体中挥发酚和硝基苯残留量的测定方法。方法 用自制水蒸汽发生器蒸馏提取挥发酚和硝基苯, 并测定两种物质含量。结果 水蒸汽发生器蒸馏法泡沫产生少, 蒸馏过程稳定、容易控制, 不存在暴沸现象。鱼体中挥发酚测定平均回收率在85.5%以上, 硝基苯测定平均回收率为96.83%。硝基苯出峰时间为10.051 min, 分离度高, 检测时间短、消耗有机溶剂量少、试验简便, 完全能够满足检测分析的需要。 结论 水蒸汽蒸馏提取法效果好, 方法实用, 便于操作, 适用于处理后样品的分析测定, 已应用于鱼体中挥发酚和硝基苯残留量的测定。     

加强流程管理提高丝类商品证书质量

由于丝类商品是一种预验商品 ,检验项目较多 ,检验流程较复杂 (如图所示 ) ,一批商品检验出证完毕一般就要经过十人次左右。若要检验过程中某个项目、某个环节出现异常情况 ,势必影响后面所有的检验程序 ,影响出证周期 ,更不利于工作的高效以及证书质量的提高。万州出入境检验检疫局自 1991年开展丝类商品全项目检验以来 ,在上级领导及专家关心指导下 ,经过检验人员的共同努力 ,共检验出证丝类商品三万多批次 (包括委托检验 ) ,广大生产厂家及国内外客户无一不良反映 ,无一索赔事件发生 ,并且证书质量逐步提高。据外贸反馈的信息 ,经常有客…     

红外光谱法测定水产品中石油烃残留

目的 建立微波消解前处理结合红外光谱法测定水产品中石油烃残留量的分析方法。方法 试样经微波消解后,用四氯乙烯液-液萃取,萃取液经活化硅酸镁和无水硫酸钠去除干扰后,氮气吹至近干,四氯乙烯定容,经红外光谱检测,记录2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处的吸光度值,计算出石油烃在生物体内的含量。结果 石油烃质量浓度在0.4~100 mg/L范围内呈良好的线性关系（R2＞0.998）,当使用含水率6%活化度的硅酸镁,填充高度为60 mm时为最佳吸附条件,在此条件下测试的方法检出限（limit of detection,LOD）为0.18 mg/kg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57 mg/kg,精密度（relative standard deviations, RSDs）在1.99%～6.36%之间,加标回收率在91.5%～110.5%之间（n=5）。结论 该方法具有检测范围宽、稳定性好、准确度高的优点,能满足水产品中石油烃残留量检测需要。     

考虑结合面法向刚度的拉杆转子轴向振动特性

针对接触刚度解析模型参数确定困难、精度难以保证等问题,提出了根据弹塑性粗糙表面微体单元受力变形的有限元分析结果确定轮盘结合面法向刚度的方法;为准确获取拉杆转子的轴向振动特性,建立了考虑轮盘结合面法向刚度的集中质量动力学模型;运用上述方法和模型计算了某型实验转子轴向振动的固有频率,并将结果与实测数据进行对比,误差低于5%,证明了该方法的有效性;改变拉杆预紧力,进一步研究预紧力对拉杆转子动力学行为的影响,结果表明：拉杆预紧力对转子的作用效果存在一个饱和区域,可为拉杆预紧力数值的确定提供重要的设计依据。     

分析法式风格在室内设计中的应用和创新

本文首先介绍了目前世界上存在的几种室内设计风格,分别为传统风格、现代主义、后现代主义、解构主义、自然风格和混合型风格,然后通过柱、券拱、穹顶三种形式介绍了法式风格的传统表现形式,最后详细介绍了法式风格在室内设计中的应用。     

液压机批量成形控制策略

为了提高批量成形金属产品的塑性成形性能,建立了金属液压成形系统的数学模型,并针对追踪周期性位移信号存在滞后和周期性误差的问题,提出了一种基于重复控制和输出反馈的复合控制策略(ROF控制),以提高系统性能,并在金属成形模拟液压实验平台上验证了在ROF控制策略作用下的液压缸位移、速度和加速度响应特性,与PID控制进行了对比分析。实验结果表明,采用ROF控制策略,其系统追踪精度能达到0. 05 mm,两个工作循环周期后,追踪过程基本无滞后,能保证金属按指定谐波信号成形,最终能有效地提高批量成形金属件的性能。     

稻田养殖克氏原螯虾中甲基汞的污染特征与食用安全风险评估

目的 探讨我国主产区的稻田养殖克氏原螯虾(Procambarus clarkii)甲基汞(methylmercury,MeHg)累积情况与食用安全风险。方法 利用高效液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)分析了湖北、湖南和安徽3省9个地市生产的127份稻田养殖克氏原螯虾肌肉样品的MeHg含量。采用单因子污染指数(single-element pollution indices,Pi)和每周可耐受摄入量(provisional tolerable weekly intake,PTWI)、目标危害商值(target hazard quotient,THQ)法分别评价了其污染程度和食用安全性。结果 MeHg的检出率达93.7%,含量范围为0～0.313 mg/kg,所有样品的MeHg含量均未超出国家标准限量值;不同地区稻田养殖克氏原螯虾的MeHg污染程度排序为:湖南>安徽>湖北。膳食暴露评估结果表明成人每周摄入量(estimated...     

北方稻蟹共作模式下中华绒螯蟹产地的判别

为判别北方稻蟹共作模式下中华绒螯蟹的地理来源,采用电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)对黑龙江省、吉林省和辽宁省共36个中华绒螯蟹样本中的V、Cr、Mn等16种元素组分进行定量分析及数据差异性分析。结果表明,3个省份的中华绒螯蟹样本中V、Cr、Ni、Mn、Zn、Ba、Fe、Mo、Cd、As、Pb和U元素的含量差异显著(P<0.05),大部分元素之间表现出极显著的相关关系。基于矿物元素含量特征,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)和逐步线性判别分析(S-LDA)等方法,分别对不同省份的中华绒螯蟹样本进行产地判别。结果显示:PCA方法仅能区分部分样本,而OPLSDA和S-LDA方法初始判别正确率均达100%,交叉验证OPLS-DA预测能力为71.4%,S-LDA判别准确率高达97.2%,为最优判别方法。Zn、Cr、Pb元素含量是3省份中华绒螯蟹样本溯源的重要变量。结论:基于元素指纹图谱结合化学计量学分析,能够对东北稻蟹共作模式下中华绒螯蟹原产地进行有效判别。     

哈尔滨郊区池塘养殖鱼类六六六和滴滴涕残留特征及食用健康风险

目的 明确哈尔滨郊区池塘养殖鱼类六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的残留水平及食用安全性。方法 以4种养殖鱼类(鲤、鲢、鲶和草鱼)为研究对象,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS)分析了49份鱼类样品的背肌、腹肌、肝脏、皮和鳃中HCHs和DDTs的残留水平,并对其可食部分进行致癌与非致癌风险评价。结果 HCHs和DDTs在鱼体各组织中残留量分别为0.299~12.881 μg/kg和0.012~1.439 μg/kg,均低于GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的限量标准(DDTs≤500 μg/kg和HCHs≤100 μg/kg)。在背肌、腹肌和皮中,HCHs和DDTs残留量最高的均是鲶,鲢最低,而且背肌残留水平高于腹肌,HCHs的残留量大于DDTs。鱼体中残留的HCHs异构体组成以γ-六六六为主,贡献率在80.24%~95.82%,其次是α-六六六。食用该养殖鱼类导致的HCHs和DDTs每日摄入量分别为3.433~10.751 ng/(kg·d)和0.213~1.420 ng/(kg·d),均低于参考剂量(reference dose, RfD),致癌风险指数(carcinogenic risk index, CRI)在10-7~10-5,存在一定的潜在致癌风险;非致癌风险指数(non-carcinogenic hazard index, HI)均小于1,在可接受水平。结论 尽管HCHs和DDTs已被禁用多年,仍可在养殖鱼类体内检测到,但其残留水平低于国家限量标准,对人群无明显的食用健康风险。     

大型自由锻水压机操控系统双阀并联控制

针对大型自由锻水压机快锻时操控系统所需流量巨大、位置精度高的问题,提出了采用普通换向阀和比例换向阀并联的双阀控制结构。当操控油缸活塞杆位移值离目标位移值较大时,采用低频响大流量的普通阀控制,以保证响应速度;当操控油缸活塞杆位移值接近目标位移值时,采用高频响小流量的比例阀控制,以保证位置追踪精度。建立了液压操控系统的仿真模型,分析了开关阀响应时间和比例阀死区对系统动态特性的影响,并对比分析了双阀并联控制和单个大流量比例阀控制的操控系统位置追踪特性。结果表明,双阀并联结构及相应策略具有更小的稳态误差和较长的响应时间,为自由锻水压机的高性能控制提供了一种有效的控制方法。