气相色谱氩、氪、氙、氡分离度初步研究

核爆炸产生多种稀有气体核素,这些核素可作为核泄露监测对象。气相色谱是组分分离的重要手段,在核爆炸监测取样中有重要应用。本文以5分子筛作为固定相,高纯氮作为流动相,测量了氩、氪、氙、氡在气相色谱中的分离效果。结果表明,在相同色谱条件下,氩、氪分离度小于氪、氙分离度;在柱流量35.6 mL/min、柱温353 K条件下,气相色谱氩、氪,氪、氙,氙、氡分离度均大于2.25。     

玻璃表面无钯活化化学镀镍的研究

利用热还原方法制备活性镍,取代了玻璃表面化学镀镍用钯活化的方法;探索了活化液的组成和制取活性镍的工艺条件,同时获得了在玻璃表面进行化学镀镍的镀液配方;通过ＳＥＭ对镀层的形貌和组成进行了观测。实验结果表明：所得镀液稳定、镀速好,镀制的镍层均匀、光亮;这说明玻璃表面用镍活化以取代用钯活化是一种可行的方法。     

放射性核素核查氙总量分析及不确定度评估

氙总量分析是放射性核素核查的重要技术内容。本文针对国际监测系统（IMS）放射性核素台站惰性气体氙取样监测设备归档样品的特点,研究了热导池检测器（TCD）测量氙气体样品的进样条件,建立了实验室测量分析惰性气体样品中氙总量的标准流程及其不确定度评估方法。以国际惰性气体实验（INGE）传递样品的分析为例,评估了样品中氙总量分析结果的相对合成标准不确定度,结果为1.96%。     

超低温大气氩氪氙综合取样技术研究

研究碳分子筛的大气氩氪氙富集、浓缩与纯化行为,并结合膜分离技术,建立了一套大气中氩、氪、氙综合取样技术方案和取样流程,实现了氩、氪、氙样品的高效获取.结果 表明,13 h氙实际获取量5.2 mL,氪获取量15.2 mL,氩获取量392 mL.     

分子筛的结构表征及对痕量氙的动态吸附性能

高效吸附剂是大气放射性氙取样分析系统的核心组成部分之一,为提高探测灵敏度,需获得对大气中痕量氙具有更高吸附性能的吸附剂。研究了10种分子筛对痕量氙的动态吸附性能,利用氮气静态吸附对分子筛的孔结构进行表征,分析了孔结构特征与分子筛动态吸附性能的关系。选择吸附量较高的分子筛,进一步研究了原料气流量、吸附压力和氙浓度对动态吸附性能的影响。结果表明:5A分子筛具有较适合的孔径,对氙的动态吸附性能优于13X分子筛;ZSM-5分子筛可能因晶穴内极性较强和具有较适合的孔径,对氙的吸附能力最强;痕量氙在ZSM-5分子筛上的动态吸附系数随吸附压力的增加而线性增大,随流量增大先下降而后趋于稳定,氙浓度在7.6×10^-9～3.0×10^-8 mol/L范围内对其无明显影响。     

基于制备型气相色谱的氙氡分离技术研究

放射性氙同位素探测对监视全面禁止核试验条约（CTBT）的履行具有重要意义;同时在核设施安全运行、环境辐射监测及核事故应急监测中意义重大。氡的子体,包括²¹⁴Bi和²¹⁴Pb会严重干扰放射性氙同位素的活度测量,在氙测量前必须将氡去除,为此开展了制备型气相色谱分离氙氡技术研究。本文研究建立了一套制备型气相色谱系统实验平台,采用氙标准样品,考察了实验平台的氙制备性能;自制了氙氡混合源,测试了氡去污因子。结果表明：建立的实验平台和基于该平台的氙氡分离与氙制备的实验方法实用高效：对氙的制备量不小于11.5 mL（@STP）;制备样品中氙的体积比浓度和氙回收效率分别不小于80%和95%;氡去污因子大于10⁵,满足CTBT大气放射性氙监测技术要求。     

影响活性炭纤维动态吸附氙性能的因素

应用正交设计方法研究了活性炭纤维动态吸附氙的性能.主要考察了吸附温度、原料气浓度和原料气流量及空白未知因素对活性炭纤维动态吸附氙平衡吸附量的影响.结果表明：吸附温度、原料气浓度以及原料气流量为影响平衡吸附量的最重要的因素.其中,吸附温度对平衡吸附量的影响最大,其次是原料气的浓度和原料气的流量.     

无源效率刻度在活度测量中的应用研究

利用几种典型的实验室标准源,对无源效率刻度软件LabSOCS效率模拟的准确性和可靠性进行了检验;从射线级联符合相加效应原理出发,探讨了利用具有级联关系的X射线进行效率刻度的可能性,扩展了效率刻度的能区范围;利用该软件模拟计算了一定体积的圆柱形气体体源效率随几何尺寸的变化关系,优化了圆柱形气体源盒的几何尺寸。     

2010年度CTBT放射性核素实验室滤材样品国际比对

北京放射性核素实验室参加了全面禁止核试验条约（CTBT）筹委会临时技术秘书处（PTS）组织的2010年度放射性核素实验室气溶胶滤材样品国际比对,从参考样品中分析出20种相关放射性核素,计算得到了这些核素的活度及活度浓度,并推算了零时。PTS反馈结果表明,北京核素实验室核素识别准确,活度、活度浓度计算和零时推算与参考值一致,在此次比对中成绩优异。     

CTBT放射性核素台站认证样品中7Be的测量

全面禁止核试验条约（CTBT）国际监测系统（IMS）放射性核素监测网络由80个放射性核素监测台站组成,用于监测全球是否有违约的核事件发生。核素台站需通过条约组织的核准认证以满足相应的技术要求。在台站认证过程中,条约组织采用便携式气溶胶取样器进行平行采样,将采集的认证样品分发给核素实验室进行分析,以此来校准台站气溶胶样品测量设备。根据核素台站认证的技术要求,本文推导了气溶胶样品中⁷Be放射性活度浓度计算公式,建立了样品制备和测量分析流程,完成了RN42和RN56放射性核素台站气溶胶认证样品的测量和分析工作,协助条约组织完成了这两个台站的核准认证。