超高效液相色谱-串联质谱法分析茶叶生长加工冲泡过程中螺螨酯的残留迁移降解

茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害。但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农药残留问题引起广泛关注。因此,寻找并评估新的茶园替代农药在茶叶上的残留行为和最大残留限量标准具有重要意义。本文将优化的QuEChERS前处理方法与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）相结合,建立了茶鲜叶、红茶、绿茶、红茶汤和绿茶汤中螺螨酯的残留分析方法。结果表明：在0.005~2.5 mg/L浓度范围内,不同基质的螺螨酯标准曲线相关系数R²在0.993 6以上,检出限（LODs）均小于0.002 mg/L;4个不同添加水平下,螺螨酯的平均回收率为78.8%~107.5%,相对标准偏差 (RSD)为1.3%~13.9%,在茶鲜叶、红茶和绿茶、红茶汤和绿茶汤中的定量限（LOQ)分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg和0.000 2 mg/L。利用该方法研究了螺螨酯在茶叶生长加工及冲泡过程中的迁移降解规律发现,螺螨酯在浙江茶鲜叶上的降解半衰期为3.29天;从茶鲜叶经过加工后到红茶和绿茶的螺螨酯残留量显著降低,分别降低33.6%~51.8%和22.7%~63.4%;螺螨酯在红茶汤和绿茶汤中的浸出率较低,3次总浸出率分别为1.8%~4.3%和1.5%~2.8%。通过膳食风险评估发现,人体饮茶中的螺螨酯最大摄入量为0.000 069 mg/kg·d bw,仅为螺螨酯ADI值的0.69%;全膳食风险评估表明,螺螨酯的国家估算每日摄入量（NEDI）是0.362 2 mg,日允许摄入量0.63 mg,风险概率57.49%。因此,将我国茶叶中螺螨酯的最大残留限量值设定为10 mg/kg,对人体膳食摄入风险较低。     

茶叶质量安全和标准建设应与时俱进

<正>作为药食同源的功能性植物资源,茶叶是大自然对人类的馈赠。我国是最早发现和利用茶的国度,是世界茶叶生产、消费和出口大国。在食品安全跃升为国家安全层面的今天,我国茶叶质量安全状况总体趋好,但安全隐忧尚存,面临诸多挑战。茶叶质量安全隐忧表现在产地环境中有害物的富集、蓄积所导致的原生性污染积累;种植环节不规范引起的外源性污染物残留;加工包装过程不科学和不合理添加带来的伴随物附加等方面。此外,国际     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威对映体及7种降解产物

通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法.采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经C18与GCB分散固相萃取净化,浓缩近干,以甲醇-水溶液(9:1,V/V)定容;采用PRP SP...     

拜田净50%可湿性粉剂在水稻、土壤和水中的残留研究

通过田间试验和气相色谱检测，研究了拜田净在水稻、土壤和水中的残留降解状况。结果表明拜田净在水稻、水中的半衰期分别为3．9～4．4天，4．8～4．9天。方法回收率水稻为86．9％～103．0％（RSD：2．3％～8．8％），土壤为89．9％～92．0％（RSD：4．7％～5．6％），水为89．6％～100．0％（RSD：8．1％～10．8％）。     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定茶叶中34种农药残留

建立了茶叶中34种农药残留量的气相色谱-质谱测定方法.用乙腈提取样品,经串联的固相萃取柱ENVITM-Carb柱和LC-NH2柱净化,用乙腈-苯(体积比3:1)淋洗,气相色谱-质谱同时检测茶叶中34种农药残留,其中32种农药平均添加回收率在73.4%～99.7%,相对标准偏差(RSD)小于20%.     

中国茶产业的展望

正中国成立后的60年,我国茶产业经历的是一条可持续发展的道路,茶园面积和产量持续增长。1950年,我国茶园面积只有16.9万公顷,茶叶总产量为6.2万吨。2013年,我国茶园面积达257.9万公顷,茶叶产量为193.0万吨,分别比1950年增长了15倍和31倍。新世纪以来,我国茶产业在面积和产量都是处于高速发展阶段,各种茶类的增长情况随着市场的需要而进行调整。2013年我国绿茶生产量达124.9万吨,占茶叶总量的65.6%,绿茶的比例仍居首位;其     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

苯甲酰基苯脲类——一类新的干扰几丁质沉积的杀幼虫剂

引言以干扰真菌和昆虫几丁质为基础来发展选择性作物保护剂曾是几十年来农药设计的目标之一。在此领域中的一个主要进展是见里(Misato)等氏在1968～1970年间关于杀真菌抗生素多氧霉素D(Polyoxin D)作用方式的发现。日本的研究组清楚地证明多氧霉素D和类似化合物对某些真菌由于抑制了几丁质合成酶而干扰其几丁质的合成。其他日本研究者发现有机磷农药稻瘟净也可阻止尿核甙二磷酸酯N-乙酰葡糖胺(UDP-N-acetylglucosamine)的并入几丁质,但其主要作用可能不是对几丁质合成酶本身,而是阻止基质通过细胞质膜的渗透过程,使其不能到达目标酶。与此相反的是,在1970年以前文献中记述的杀虫剂,没有一种其活性是以干扰几丁质形成为基础的。当时,Phillips-Duphar公司在研究除草剂     

5%己唑醇在水稻中残留降解动态研究

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留量(仅杭州2001年)为0.027mg／kg,其它均为未检出。稻叶半衰期:T1／2=8.8d,稻杆半衰期:T1／2=11.2d,稻壳半衰期:T1／2=7.9d。最终残留试验表明,水稻中的己唑醇残留量3次>2次>1次。