温度对MPCVD法同质外延单晶金刚石缺陷的影响

利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在含有缺陷的单晶金刚石种晶上进行同质外延生长实验,在其他沉积参数保持相同的情况下,研究温度对生长的单晶金刚石缺陷的影响。通过发射光谱、拉曼光谱以及SEM对单晶金刚石进行表征。实验结果表明:单晶金刚石温度越高,金刚石表面的等离子体发射光谱中的谱线强度比值I（C₂）/I（H_α）也越高;而电子温度越低,等离子体中粒子间的碰撞更加剧烈。在740℃沉积时,单晶金刚石表面会在同质外延生长后出现从缺陷处贯穿的裂痕;在780和820℃沉积时,单晶金刚石表面缺陷有被抑制和覆盖的趋势,缺陷面积减小;而在860℃沉积时,缺陷面积扩大且凸起更为明显。因此,在适宜温度下生长的单晶金刚石质量较好,金刚石特征峰偏移小、应力较小;温度过高或不足,金刚石特征峰向低波数偏移程度较大,压应力较大。      

钙基固硫剂在煤泥燃烧中的变化及固硫效果研究

为降低煤泥燃烧过程SO_2排放,以煤泥为原料,分别利用X射线衍射仪(XRD)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分析煤灰中矿物组成和化学组成,研究了2种钙基固硫剂(CaCO_3、CaO)在煤泥燃烧过程中的演变行为和不同条件下的固硫效果。结果表明,当燃烧温度低于820℃时,2种固硫剂在燃烧过程中均主要转化为硬石膏和石灰,不与煤泥中的矿物质发生反应。当燃烧温度高于820℃时,固硫剂转化为硬石膏和生石灰,而生石灰又与煤灰中的SiO_2和Al_2O_3反应生成了钙黄长石。当燃烧温度超过1 000℃时,部分固硫产物CaSO_4发生分解,导致固硫率降低。煤泥和固硫剂混合制备成型煤,能够显著提高固硫效果。     

高等离子体功率密度下MPCVD法制备多晶金刚石膜

通过自制的MPCVD双基片台设备,在微波功率为1 400 W保持不变及中高气压,等离子体功率密度为357.5～807.4 W/cm³,基片温度为850±30℃,CH₄体积分数为1.0%～1.5%,沉积速率为1～8μm/h条件下,在直径11.5 mm的硅基片上沉积不同质量的多晶金刚石膜,并通过光谱仪、光学显微镜、拉曼光谱仪对等离子体中的氢原子及含碳基团、多晶薄膜的形貌及质量进行表征。结果表明：随着等离子体功率密度上升,等离子体椭球中的氢原子基团和含C的活性基团强度增加,金刚石膜生长速率大幅度提高,金刚石膜纯度也大幅度提升。在气压为21 kPa,等离子体功率密度为807.4 W/cm³,基片温度为850±30℃,生长时间为150 h,CH₄体积分数为1.0%及氢气流量为200 mL/min的条件下,金刚石膜的生长速率达到5μm/h,金刚石膜厚达752.0μm,金刚石拉曼峰的半高宽为6.48 cm^-1,且生长的金刚石膜质量良好。     

微波等离子体化学气相沉积——一种制备金刚石膜的理想方法

综述了微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备金刚石膜技术,表明MPCVD是高速、大面积、高质量制备金刚石膜的首选方法。介绍了几种常用的MPCVD装置类型,从MPCVD装置的结构特点可以看到,用该类型装置在生长CVD金刚石膜时显示出独特的优越性和灵活性。用MPCVD法制备出的金刚石膜其性能接近甚至超过天然金刚石,并在多个领域得到广泛应用。     

Influence of Working Pressure on Ion Sensitive Probe Measurement in Microwave ECR Plasmas

In order to precisely measure the ion parameters in a microwave electron cyclotron resonance plasma using an ion sensitive probe,the dependences of the current-voltage(I-V)characteristics on the shielding height(h)and the potential difference between inner and outer electrodes(V_B)have been investigated at different working pressures of 0.03 Pa and 0.8 Pa.Results show that the I-V curves at higher pressure are more sensitive to the variation of h than those at lower pressure.The influence of V_B on ion temperature(T_i)measurement becomes more prominent when the pressure is increased from 0.03 Pa to 0.8 Pa.Under both pressures,the optimized h is obtained at the condition where the current reaches zero in the positive voltage region with a suitable V_B of-1.5 V because of effective shielding of the electron E×B drift.     

CVD单晶金刚石的研究进展

化学气相沉积(CVD)单晶金刚石是近年来金刚石领域研究焦点之一,在众多合成方法中,微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是诸多学者公认的稳定生长均匀高质量单晶金刚石最有前途的技术。近年来,MPCVD合成单晶金刚石在质量、速率、尺寸以及应用上取得了重大的进展,但是目前仍然有一个问题需要解决,即如何在保证质量的前提下大幅度提高单晶金刚石的生长速率。本文对CVD单晶金刚石过程中衬底的选择、表面加工与处理、基座的结构和沉积参数的选择进行了详细评述,并简要介绍了CVD单晶金刚石国内外研发成果。     

三种气氛热处理过程朔州煤中锂和镓及稀土元素的迁移规律

利用X射线衍射分析仪(XRD)和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES),分别研究了朔州煤中锂(Li)、镓(Ga)和稀土(REE)元素在空气、氮气(N_2)和二氧化碳气氛(CO_2)下从300℃升温至1100℃过程中的迁移规律。结果表明:在300℃～600℃范围内,煤中的Li,Ga和REE元素在热处理过程中逸出速率较大,主要与有机质的分解有关;当温度高于600℃时,Li,Ga和REE的逸出速率降低并逐渐趋于稳定。热处理气氛对微量元素的逸出有显著影响,空气气氛中Li,Ga和REE的挥发率最大,N_2和CO_2气氛下Li,Ga和REE的挥发率相当,均比空气气氛中挥发率小,煤中有机质的氧化能够促进微量元素在热处理过程中的逸出。     

Improvement on Diamond Nucleation Treated by Pulsed Arc Discharge Plasma

A technique of improvement on diamond nucleation based on pulsed arc discharge plasma at atmospheric pressure was developed. The pulsed arc discharge was induced respectively by nitrogen, argon and methanol gas. After the arc plasma pretreatment, a nucleation density higher than 10^10 cm^-2 may be obtained subsequently in chemical vapor deposition (CVD) on a mirror-polished silicon substrate without any other mechanical treatment. The effects of the arc discharge plasma on the diamond nucleation were investigated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), infrared spectroscopy (IR) and Raman spectroscopy. The enhancement of nucleation is postulated to be a result of the formation of carbonlike phase materials or nitrogenation on the substrate surface without surface defect produced by arc discharge.     

煤、煤泥和煤矸石燃烧过程锂镓稀土元素的迁移规律

掌握煤中伴生有价微量元素在燃烧过程的迁移规律,对伴生元素的利用意义重大。选取4种高铝煤炭、1种煤泥和2种煤矸石等不同组成特性的样品为研究对象,采用逐级化学提取方法分析了锂（Li）、镓（Ga）和稀土（REE）在原料中的赋存形态,考察了以上元素在300~1100℃燃烧过程逸出情况和在燃烧灰中的富集行为,探讨了元素迁移规律与原料组成特性的关联。结果表明,Li、Ga和REE在7种样品中的赋存形态均以硅酸盐态为主,在燃烧过程的逸出率有与原料灰分呈负相关、与挥发分和含碳量呈正相关的趋势。以上元素在灰中均发生了不同程度的富集,REE的富集倍数高于Li和Ga。原料中微量元素含量和挥发分越高、灰分越低,同等燃烧条件下所得灰中微量元素的含量就越高。     

氢等离子体处理金刚石成核面

通过用氢等离子体对微波等离子体化学气象沉积法在钼基体上制备的金刚石厚膜的成核面进行表面处理,并利用拉曼光谱、扫描电镜和X射线光电子能谱对处理前后金刚石成核面进行表征,比较了处理前后金刚石成核面金刚石相含量、表面粗糙组度,并分析了薄膜中钼原子的化合态及百分含量.结果表明:经过氢等离子体处理后的金刚石成核面的金刚石相含量提高,表面粗糙度增大,钼原子的百分含量由1.64%变为0.83%,且能有效还原成核面上钼的氧化物生成碳化钼和碳化二钼.