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21.
采用DSC(升温速率分别为2.5,5,10,20℃.m in-1)、TG、VST和热爆炸等方法研究了3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAzF)F和3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)的热性能,应用k issenger法和Ozawa法两种方法计算得到DAAzF和DAAF的平均活化能分别为333.3,219.3 kJ.mol-1,指前因子(lnA)为67.535,49.230 s-1;DAAzF的热性能参数:VST为0.26 mL.g-1/100℃/48 h,0.73 mL.g-1/120℃/48 h,失重百分比:0.08%/100℃/48 h,0.26%/120℃/48 h,5 s爆发点为375℃,临界温度为279.5℃,DAAF的热性能参数:VST为1.95 mL.g-1/100℃/48 h,失重百分比:0.47%/100℃/48 h,3.26%/120℃/48 h,5 s爆发点为220℃,临界温度为222.5℃。结果表明,DAAzF具有良好的热安定性,而DAAF的热安定性稍差于DAAzF。感度测试表明DAAzF和DAAF对撞击钝感,对摩擦和静电火花不敏感。 相似文献
22.
23.
以3,4-双(3'-氨基呋咱基-4'-)氧化呋咱(BAFF)为原料,采用廉价易得且绿色环保的丙三醇为溶剂,经氯化亚锡还原合成关键中间体3,4-双(3'-氨基呋咱基-4'-)呋咱(BATF),后经过氧化氢氧化得到3,4-双(3'-硝基呋咱基-4'-)呋咱(BNTF),总收率为59.0%.采用1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析对BATF和BNTF进行表征,并成功获得BNTF单晶结构数据,BNTF晶体为正交晶系,属P212121空间群,a=0.71437(10)nm,b=0.96839(11)nm,c=1.51555(17)nm,V=1.0484(2)nm3,Z=4,Dc=1.876 g·cm-3,F(000)=592;优化BNTF合成工艺,考察投料比、反应时间及反应温度对BNTF产率的影响,获得的最佳工艺条件为n(BATF):n(35%H2O2):n(98%H2SO4):n(Na2WO4··2H2O)=1:60:40:0.86,反应时间3 h,反应温度30℃,收率可达93.3%;采用DSC法和TG-DTG法测定BNTF的热稳定性,分别用Kissinger法、Rogers法和Arrenhis法计算BNTF热分解反应的表观活化能Ea(147.83 kJ·mol-1)、指前因子A(9.33×1015 min-1)和分解速率常数k(2.18×10-44),计算了BNTF的热爆炸临界温度(Tb=201.36℃);利用Kamlet-Jacobs方程估算得到BNTF的爆速(8.3 km·s-1)、爆压(31.3 GPa);分别按照GJB772A-1997方法601.2和602.1测试BNTF特性落高(H50=43.0 cm)和摩擦感度(36.0%). 相似文献
24.
25.
为解决五唑金属盐合成中分离纯化困难等问题,以芳基五唑C—N切断反应后处理所得五唑钠水溶液为研究对象,采用沉淀法对五唑金属盐进行了分离纯化研究。结果表明,五唑钠水溶液中含有大量有机酸盐,以及硝酸钠、氯化钠等无机盐杂质。与N5负离子相比,有机酸根更易与金属离子形成沉淀,从而影响五唑金属盐析出。将五唑钠水溶液调节为酸性,萃取除去有机酸盐后加入氯化钴,成功沉淀得到五唑钴金属盐。研究发现,pH值越低,有机酸盐的去除效率越高,五唑钴纯度越好。确定了五唑钴的适宜分离纯化条件:pH值为3,氯化钴与原料4-氨基-2,6-二甲基苯酚(1)的摩尔比为0.26∶1。离子色谱表明,所得五唑钴经简单重结晶后纯度高达97.9%。在此基础之上,研究了沉淀法对其它五唑金属盐的适用性。结果表明,沉淀法亦适用于五唑铁、五唑亚铁和五唑铜等金属盐的分离纯化。 相似文献
26.
为了合成高纯3,5-二氨基-2,4,6-三硝基氯苯(DATNCB),分别以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)或苦味酸(2 )为原料,对DATNCB的合成进行了路径筛选及工艺优化研究。采用红外光谱、核磁共振、质谱分析对产物进行了结构表征;通过差示扫描量热仪和热失重分析仪研究了DATNCB的热分解及热失重历程;采用高效液相色谱对DATNCB进行了纯度分析。结果表明:以苦味酸为原料,经间接芳香亲核取代(VNS)氨基化再氯代是大量合成高纯DATNCB的适宜路线,总收率为39.2%;当VNS氨基化温度为90 ℃,后处理pH值为3时,3,5-二氨基-2,4,6-三硝基苯酚(3 )的收率最高为74.8%;以三氯氧磷/N,N-二甲基苯胺为氯代试剂,反应温度为80 ℃,反应时间为10 h时,DATNCB的收率最高为52.4%;DATNCB的熔融温度为224.0 ℃,在179.7~270.9 ℃范围内存在1个失重阶段,失重率为91.6%,峰值分解温度为256.1 ℃;未经进一步纯化时DATNCB的纯度即达到97.09%,经乙酸乙酯/石油醚重结晶纯化后纯度达到99.8%。 相似文献
27.
28.
W波段折叠波导慢波结构设计及三维注波互作用模拟 总被引:2,自引:0,他引:2
本文综合分析了折叠波导的几何尺寸和电子束参数,运用电磁场软件MAFIA的粒子模拟程序对三维折叠波导慢波结构进行了模拟.模型中,电磁波通过波导模式导入;为了克服较大空间电荷效应造成的电子注发散,使用了纵向聚焦磁场.基于三维互作用模型得到了W波段折叠波导的模拟结果,该结果可以对折叠波导慢波结构的三维互作用性能进行预测和分析. 相似文献
29.
改进的DNA免疫遗传算法在车间调度中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
根据生命科学中免疫系统的信息处理机制,在一般遗传算法的基础上,将免疫算法和DNA遗传算法相结合,提出一种用于车间调度的新DNA免疫遗传算法。引入一个遗传密码表,用于DNA碱基链的解码;算法中子群体之间的信息交换采用孤岛模型;引入一个疫苗库,通过接种疫苗提高抗体的适应度,通过免疫选择防止种群的退化。这些改进措施对降低算法的复杂程度、提高算法的收敛速度和全局搜索能力有重要意义。应用标准测试集中的测试用例和实际调度中的问题对改进后的算法进行了测试。仿真程序表明,该算法能以较快的速度完成给定范围的搜索和全局优化任务。 相似文献
30.
通过研究针对消息队列遥测传输(Message Queuing Telemetry Transport,MQTT)协议的安全加固方法,给出了一个MQTT协议的安全加固框架。首先,对MQTT协议面临的风险进行了分析,提炼了认证、鉴权、数据传输保护和代理的可信性这4个安全需求点;其次,描述了安全传输层(Transport Layer Security,TLS)协议、增强的口令认证密钥交换协议、主题加密、属性加密和代理重加密这5种方案的原理与应用;最后,给出了上述方案的直观实现代价和优缺点对比,并基于此给出了一个MQTT协议的安全加固框架。该研究除可应用于MQTT协议以及其他物联网协议的安全加固,对于云环境和区块链场景下的数据共享等,也具有一定的启发意义。 相似文献