吸附热脱附-VOCs在线检测质谱仪性能研究及应用

Tenax--TA采样管中的填料是基于2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物,可吸附空气、液体和固体吹扫产生的挥发性和半挥发性有机物质,EPA与NIOSH已经将这种方式作为标准方法分析VOCs（volatileorganiccompounds）组分。本实验利用Tenax—TA采样管搭建了一套吸附热脱附装置,将其与自有VOCs在线检测质谱仪联用,灵敏度提高2个数量级,达到μg／m3量级,可实现对空气背景中VOCs的高灵敏检测。仪器成功应用于办公室空气质量的检测,检测到空气中苯、甲苯和二甲苯分别为0．25mg／m3、2．46mg／m3和4．84mg／m3。     

高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

在线检测挥发性有机物的质子转移反应飞行时间质谱仪的研制

基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高仪器的性能,整个仪器的真空系统采用三级真空设计,分别对应于质子转移反应管、离子传输区和飞行时间质量分析器。离子在离子传输区的运动轨迹通过Simion程序进行了模拟和优化。采用不同浓度的甲苯标准气体对仪器的整体性能进行测试,该仪器的线性动态范围可达3个数量级,检测限可达5×10^-10(甲苯)(S/N=6),分辨率优于4 500。     

新型飞行时间质谱离子移除装置的研制

本文介绍了一种用于飞行时间质谱离子检测器选择性移除非目标检测离子的脉冲电场装置。通过调节脉冲电压时序、优化脉冲电压值,实现对非目标检测离子的有效移除,使离子选择性地进入离子检测器,减少离子检测器的消耗,延长其使用寿命。结果表明,除了由脉冲上升沿和下降沿引起的质谱信号振荡对相邻飞行时间区域内的离子产生一定的影响外,该装置和方法可以选择性地、有效地移除非目标检测离子,以减少MCP离子检测器的消耗,延长其使用寿命,为飞行时间质谱非目标离子的移除提供一种简单、可行的方法。     

快速气相色谱/电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪的研制

基于快速气相色谱分析技术和飞行时间质谱技术,研制了快速气相色谱/电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。仪器由进样系统、气相色谱分离系统、气质接口、电子轰击离子源、垂直引入反射式飞行时间质量分析器、数据采集系统和硬件控制系统等组成。设计了汽化室、加热膜色谱柱和一种三层套管的传输管用于连接色谱与质谱。以烃类混合标准气体为对象,对载气压力、色谱柱温度和电压参数进行了优化,实现了对各类有机物的快速分离和准确定性。最后,将该方法用于测试苯系物和异丁烷标气,进行了仪器性能测试。结果表明,质量范围是4~502 amu,分辨率优于500(FWHM),检测限为500 ppb,分析时间小于5 min,重现性RSD小于10%,动态范围达到四个数量级。     

一种用于单颗粒质谱的空气动力学颗粒浓缩装置仿真设计与试验研究

为提高在线单颗粒质谱SPAMS对低浓度环境下颗粒物的检测效率,本研究设计了一种基于虚拟撞击原理的空气动力学气溶胶浓缩装置.结合计算流体动力学Fluent仿真软件,对传统临界孔进样结构进行改进,孔径从原来的0.11 mm扩张至0.22 mm,并引入一个额外的前级泵抽离多余气体,使得SPAMS能在质谱真空压力不变的的情况下...     

基于热解吸低温等离子体质谱技术快速筛查饲料中瘦肉精

本研究建立了热解吸低温等离子体离子源结合飞行时间质谱(TD-LTP-MS)法,快速筛查饲料中西马特罗、特布他林、西布特罗、克伦特罗、马布特罗、马贲特罗等6种瘦肉精.样品经简单的前处理后,在正离子模式下进行分析.结果表明,在热解吸温度210℃、氦气流速1.0 L/min条件下,6种瘦肉精在5～500μg/kg浓度范围内的...     

基于光腔衰荡光谱技术的大气气溶胶消光性质研究

通过自主研发的基于光腔衰荡光谱技术的气溶胶消光仪,对昆山的大气气溶胶的消光性质进行观测试验,并研究了相对湿度对气溶胶消光系数的影响。观测结果表明：监测点的大气气溶胶消光系数较高,且日变化在早晨7点出现最高值,至下午17点达到最低值后开始回升,其主要是由气象条件及周边的强污染源的影响造成的。此外,气溶胶亲水特性实验表明,监测点的大气气溶胶多为污染海洋型,受周围环境的相对湿度的影响较大。该研究结果为后期结合气溶胶质谱等其它监测仪器对该地大气气溶胶性质进行进一步观测研究具有一定的指导意义。     

实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪的研制

针对大气气溶胶单颗粒粒径及成分同时检测的要求,自行研制了一台实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪,并对仪器各部分的原理和结构进行了描述。用实验室产生的标准气溶胶粒子对仪器进行粒径和质量数校正,同时考察激光能量对邻苯二甲酸二辛脂(DOP)气溶胶颗粒的打击效率及其谱图的影响。室内气溶胶颗粒采样证明了该仪器具有较高的同位素测量精度及质量分辨率。     

便携式飞行时间质谱仪在汽车尾气在线检测中的应用

汽车尾气中的挥发性有机物（VOCs）是主要的人为排放污染源之一,排放到大气环境中的VOCs具有很高的反应活性,能够参与臭氧的生成,是形成二次有机气溶胶等污染物的重要前体物质。因此,研制开发适用于现场实时、在线检测VOCs的便携式分析仪器,是现代科学仪器发展的重要方向之一。本工作利用苯系物标准气体对自行研制的便携式膜进样真空紫外灯单光子电离飞行时间质谱仪整机进行性能测试,仪器的质量分辨率优于350,质量精度优于1×10^-4,对苯系物的检测限可达μg/m³级,动态范围优于3个数量级,仪器的总质量小于25 kg。将仪器放置户外对汽车尾气进行现场测试,基于该仪器高时间分辨率的特点,初步研究了汽车尾气排放VOCs的变化趋势与发动机工作状态的相关性。该仪器有望应用于环境应急事故、现场长期监测、化工园区生产工艺过程监控以及无组织排放等领域。