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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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Lü Qing Xu Bin Yu Yang Zhan Wei Zhao Yu Zheng Jun Ji Jian 《Bulletin of Engineering Geology and the Environment》2021,80(8):6513-6525
Bulletin of Engineering Geology and the Environment - Many uncertainties exist in pile-stabilized slopes which make their design substantially complicated. In this paper, a first-order reliability... 相似文献
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采用ETAG 004:2013《外墙外保温薄抹灰系统欧洲技术认证指南》中规定的静态泡沫块法,测试在单位面积上使用不同数量锚栓的岩棉板外保温系统的抗风压性能。通过试验可以得出:在混凝土墙体上单纯采用敲击式锚栓锚固岩棉板外保温系统时,拉伸强度可达12.9 k Pa;单位面积增加锚栓的使用量可以提高系统的抗拉承载力,但在不同条件下增加相同数量锚栓对系统抗风载能力提高的程度不同;在普通混凝土墙中,单纯锚固岩棉板保温系统破坏时,单个锚栓承载力平均值的最大值约为其拉拔承载力的50.3%。 相似文献
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针对铜冶炼工艺的特点,从门架式堆取料机对前后工序衔接、结构、原理出发,介绍了其在熔炼炉系统和吹炼炉系统中的应用情况。经过试生产期的生产实践证明,门架式堆取料机具有场地利用率高、取料量大,自动化程度高和安全环保等优点。 相似文献
25.
Wei Mengnan Ban Boyuan Li Jingwei Sun Jifei Li Feifei Jiang Xuesong Chen Jian 《SILICON》2020,12(2):327-338
Silicon - A novel green cationic surfactant Poly (propylene glycol) bis (2-aminopropyl ether) (PEA) with multiple amine groups was utilized as a collector for flotation separation of quartz from... 相似文献
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【摘要】 目的 研究和探讨125I粒子条联合胆道支架植入治疗恶性梗阻性黄疸的临床疗效。方法 2011年6月—2013年9月收治恶性梗阻性黄疸患者40例。行胆道支架植入术治疗患者18例,为对照组;采用125I粒子条联合胆道支架植入患者22例,为观察组。两组均采用经皮肝穿刺胆道引流(PTCD)并胆道支架植入。结果 观察组与对照组的平均胆道开通时间分别为(8.7 ± 0.7)和(6.2 ± 0.4)个月,两组比较差异有统计学意义(P < 0.05)。观察组与对照组术后平均生存时间分别为(11.4 ± 0.8)和(8.7 ± 0.5)个月,生存时间的差异有统计学意义(P < 0.05)。术后近期疗效及并发症两组之间的比较无明显差异(P > 0.05),但是远期疗效有显著差异(P < 0.05)。结论 与对照组相比,观察组的术后生存时间及胆道开通时间明显延长,对于125I粒子条联合支架治疗恶性梗阻性黄疸值得进一步临床研究。
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29.
为探究层叠顺序对双硬度UHMWPE-铝合金板抗冲击性能影响,以高分子聚乙烯(UHMWPE)板、7075高强铝合金板为对象,利用一级轻气炮开展一系列平头和卵形弹打靶试验,对靶板弹道极限速度、能量吸收率、破坏模式等进行分析.揭示板材层叠顺序对接触式高分子聚乙烯-铝合金靶板防护性能的影响规律.结果表明:平头弹撞击下,UHMWPE板在前铝合金板在后的叠放顺序("软+硬")防护性能更高;卵形弹撞击下,两种叠放顺序靶板防护性能相近;两种叠放顺序靶板在平头弹撞击下均发生"冲塞破坏",在卵形弹冲击下均发生"延性扩孔"破坏. 相似文献
30.
Theoretical investigation of solvent effects on the selective hydrogenation of furfural over Pt(111)
Jian Wang Cun-Qin Lv Jian-Hong Liu Rong-Rong Ren Gui-Chang Wang 《International Journal of Hydrogen Energy》2021,46(2):1592-1604
It was well known that solvent effect plays a very important role in the catalytic reaction. There are many theoretical studies on the solvent effect in homogeneous catalysis while there are few theoretical studies on the solvent effect in the heterogeneous catalytic reaction and there has been no work to investigate the solvent effect on furfural transformation in heterogeneous catalysis. In the present work, both the density functional calculations and the microkinetic analysis were performed to study the selective hydrogenation of furfural over Pt(111) in the presence of methanol as well as toluene and compared with that in the gas condition. The present results indicated that the methanol can enhance the adsorption strength of furfural and other oxygen-containing reaction species due to its relatively strong polarity properties and this can be a main reason for solvent-induced high activity and selectivity. Another reason is that reaction paths study showed that the presence of methanol solvent makes the dehydrogenation of furfural less thermochemical due to the fact that furfural is more stabilized than that of dehydrogenation species, and methanol also has an inhibition effect on the dehydrogenation of furfural in the kinetic aspect, and further energetic span theory proves highest activity and selectivity for hydrogenation in methanol solvent of vapor, methanol and toluene. Moreover, microkinetic model simulation demonstrated that the activity and selectivity of hydrogenation in methanol is both higher than that in vapor and toluene. The much higher activity in methanol is due to the stabilized adsorbed reactants in the surface, which leads to a higher surface coverage of furfural. It might be proposed based on the present work that a solvent with relatively strong polarity may be favorable for the high selective hydrogenation of furfural. 相似文献