HPLC法测定皮革中分散黄3含量的不确定度评定

GB/T 30398-2013《皮革和毛皮化学试验致敏性分散染料的测定》中规定了皮革和毛皮中的致敏性分散染料的测定方法,按照GB/T 30398-2013标准用HPLC法测定皮革中可萃取致敏性分散染料,以分散黄3为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制。在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的致敏性分散染料浓度有关。     

氯尼达明的合成工艺改进

以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。     

高效疏水电荷诱导色谱介质的基团修饰及其色谱行为的初步研究

以粒径10μm、孔径300球形硅胶为载体,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为中间偶联剂,将4-巯基吡啶键合至硅胶上,制备了高效疏水电荷诱导色谱介质。通过单因素实验,探讨了反应温度、反应时间、KH-560的浓度对活化密度的影响,结果表明,在反应温度为75℃,反应时间为10 h条件下,KH-560的利用率大,可获得较宽范围的活化密度,此外还考察了缓冲液pH、反应温度、反应时间、4-巯基吡啶浓度对偶联密度的影响。结果表明,在pH=7.5的缓冲液,反应温度40℃,反应时间6 h下,4-巯基吡啶利用率高,通过控制4-巯基吡啶的浓度,可获得较宽范围的配基密度。最后,于高效液相色谱条件下,通过等度洗脱,考察了流动相pH对牛血清蛋白和溶菌酶保留因子的影响。并通过梯度洗脱,分离了不同等电点的牛血清蛋白和溶菌酶,验证了该介质的高效疏水电荷诱导色谱行为。     

触摸屏盖板玻璃的发展及应用前景

随着现代科技的迅猛发展,触摸屏已经是许多电子显示产品的首选。电容式触摸屏则成为全球主流的触摸屏技术,电容式触摸屏最外层的盖板玻璃是触摸屏的关键材料之一。这种玻璃要具备高强度、高硬度和高光洁度等特点,具有耐压、耐摔、耐划伤和抗冲击等性能。高铝硅玻璃可以作为此种触摸屏盖板玻璃材料,因而具有巨大的市场。对高铝硅触摸屏盖板玻璃的现状及我国现在的实际情况进行了分析,列出了一系列的实际问题,并指出了高铝硅玻璃的发展方向和应用前景。     

环氧固化剂硫脲改性四乙烯五胺的合成及性能研究

用硫脲改性四乙烯五胺合成了环氧树脂固化剂。通过测量初凝时间和接触角,讨论了反应时间、合成温度和单体投料比对固化剂性能的影响。通过热效应法考查了固化剂与环氧树脂的最佳配比。实验结果表明,反应时间为3 h,反应温度为130℃,四乙烯五胺与硫脲的质量比为1.4∶1时,合成的固化剂较好。当m固化剂∶m环氧=1∶4时,胶粘剂能在-5℃/8 d内固化,有效提高固化体系在低温下的固化能力。     

原位法制备不同形貌纳米银导电胶

采用原位一步法制备导电胶,通过改变实验工艺条件,研究了聚乙烯吡咯烷酮含量、超声分散时间、微波加热时间对导电胶性能的影响。通过TEM对产物形貌进行表征,并分析了不同条件对纳米银形貌的影响。当PVP为0.2 g、超声分散时间8 min、微波加热时间6 min时,制备的纳米银的尺寸4均一,导电胶的体积电阻率可达到3.56×10Ω·cm,可替代传统的锡铅焊料。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

表面粗糙度对涂装铝合金应力腐蚀敏感性的影响

在粗糙度不同的A7N01S-T5铝合金表面上进行涂装处理后,再通过慢应变拉伸试验来获取该铝合金在3.5%Na Cl溶液中的应力-应变曲线,解析这些曲线后得到了表征铝合金应力腐蚀开裂(SCC)敏感性的特性指数,并由此得到了粗糙度对涂装A7N01S-T5铝合金SCC敏感性影响的作用规律。     

HPLC法测定皮革中分散黄3含量的不确定度评定

GB/T 30398-2013《皮革和毛皮化学试验致敏性分散染料的测定》中规定了皮革和毛皮中的致敏性分散染料的测定方法,按照GB/T 30398-2013标准用HPLC法测定皮革中可萃取致敏性分散染料,以分散黄3为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制。在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的致敏性分散染料浓度有关。     

铝合金RTM模具制备设计研究

复合材料成型工艺中树脂传递模塑(RTM)成型已在航空航天、汽车等制造领域得到广泛应用。但由于传统钢制模具质量太大,限制了大型复合材料制件采用RTM成型工艺的发展。设计研究了采用铝合金制备RTM成型模具的减轻质量效果,分析了克服铝合金材质热膨胀系数对模具形变影响的解决方案。结果表明,铝合金模具减轻质量效果尤为明显,相较钢模减轻50%;通过减小模具型腔尺寸,提高注胶和脱模温度、设置必要的保护装置等方法,可克服铝合金热膨胀系数大、硬度低等缺陷;并且其成型出的制品表面光洁,内部无分层和脱胶现象,尺寸精度达到设计要求。