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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%~105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1~4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47~1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6~3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3~2.1μg/kg。 相似文献
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多角度激光光散射仪与尺寸排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定透明质酸钠(HA)相对分子质量(Mr)及其分布.方法 考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确度和精密度,以及HA溶液浓度对测定的影响,比较此法、黏度法和尺寸排阻色谱法测定HA Mr的结果.结果 MALLS-SEC法的准确度、精密度均较好,相对标准偏差小于2%;测定Mr为104以上的HA样品采用0.05 mg/mL的浓度较为适宜;MALLS-SEC法测定HAMr的数值与黏度法较为接近,体积排阻色谱法测定值偏高.结论 MALLS-SEC法测定HA Mr,操作简单快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究. 相似文献
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30Cr1Mo1V钢高温低周疲劳中的软化特性 总被引:3,自引:0,他引:3
软化是高温长期运行部件的主要特征,软化意味着材料性能的降低。为了探讨软化对材料低周疲劳特性的影响,对30Cr1Mo1V转子钢进行了应变控制中断低周疲劳试验。试验温度为540℃和565℃,应变幅为0.2%~1.0%,采用拉压对称三角波。基于试验结果,建立了疲劳损伤与低周疲劳寿命之间的关系。通过对试验试样的维氏硬度进行检测,得到了带有硬度修正的低周疲劳应变-寿命修正公式,并对修正公式的有效性进行了检验。结果表明,硬度修正公式在循环寿命小于0.5倍寿命分数时有效,而在循环寿命大于0.5倍时,则存在高估剩余寿命的危险。在同一硬度下,对不同温度和应变,损伤是不同的,应变越小,损伤越大;温度越高,损伤越小。 相似文献