中低温煤焦油蒸馏过程中金属元素的迁移规律

以中低温煤焦油轻油和重油为实验原料,采用常压蒸馏获得170~200℃、200~240℃、240~270℃、270~300℃、300~320℃、320~340℃、340~360℃和360~390℃煤焦油馏分油;利用配有油品加氧制冷进样系统的ICP-OES测定了21种微量元素在馏分油中的含量,考察了不同馏分油中元素的分布情况。研究表明：在原煤焦油中,未发现Ag、Mg、Mo、Na、Ni、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量较高的元素有Sn、P、Al、Pb、Si,其中Sn元素在轻油和重油中的含量分别为11.78μg/g和14.04μg/g;在所有馏分油中,未发现Al、Mo、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量比较高的元素有Si、Sn、Na、Zn、Pb,特别是Si、Na、Sn、Zn、Ni、Pb及B元素可以有效富集于馏分油中。可能的原因是Ca、Fe、Mg、Al等金属以不同的盐类形态存在,在煤焦油脱水及<170℃蒸馏过程中,这些金属盐类会被部分带出,导致其在馏分油中的含量未富集或未检出;通过关联金属元素在馏分油中的分布与其组成的关系,馏分油中元素的分布可能与酚类化合物、杂环化合物和蒸馏温度等相关。酚类化合物及杂环化合物可能与Ag、B、Cu、Mo、Sn、Na、Zn、Ca、Pb等金属形成络合物或卟啉配合物,蒸馏温度一方面可以破坏Sn、Cd、Pb、Zn、Cu、Ca、Pb等元素在馏分油中的结合力,另一方面也可以促进这些元素与馏分油中的含氧、含氮等化合物更好地发生化合反应,进而影响金属元素在馏分油中的含量分布。     

陕北中低温煤焦油中酚类化合物的抽提研究

采用酸碱法抽提陕北中低温煤焦油轻油和重油中的酚类物质.将轻油和重油蒸馏切割成170℃～240℃,240℃～270℃,270℃～300℃三个馏分,对三个馏分分别进行了总酚含量测定.通过最小碱油比的测定得出使一定量馏分油完全反应所需最小碱用量.设计了正交实验,得出每个馏分的最佳碱洗条件.在最佳碱洗条件下,酸碱洗涤得到轻油三个馏分酚油收率为29.21%,19.70%和16.95%;对应馏分油中总酚的回收率为95.05%,93.19%和90.30%;重油三个馏分酚油收率为58.40%,40.99%和41.55%;对应总酚回收率为91.19%,87.74%和85.83%.对脱酚油的GC/MS分析,验证了酸碱法对中低温煤焦油中酚类物质进行了有效抽提.     

CoMoP/13X催化剂上黄土庙煤热解特性研究

采用等体积浸渍法制备了CoMoP/13X催化剂,利用TG-FTIR技术研究了该催化剂对黄土庙煤热解失重特性和气态产物生成规律的影响,并对不同条件下的煤热解过程进行了动力学分析.结果表明,CoMoP/13X催化剂对黄土庙煤加氢热解有明显的催化作用.与原煤热解相比,催化加氢热解的第二个热解峰温和二次脱气阶段的表观活化能分别降低了27.7℃和7.9 kJ/mol.在线FTIR实验结果表明,CoMoP/13X催化剂可以改善黄土庙煤热解产物的组成与分布,热解产物中CO2较大幅度降低,芳烃化合物和脂肪族化合物显著增加,CH4和CO等高热值气体有不同程度的增加.     

P25光催化剂可见光催化的改性研究

硫脲为改性剂,P25为改性对象,采用研磨-共煅烧的方法制备了具有可见光催化活性的硫改性P25(S-P25)。利用XPS能谱、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱和元素分析等测试手段对其结构、光谱性质进行了表征。结果表明,S以S4+和S2-的形式分别替换了P25中的少量晶格Ti4+和O2-,光响应波长范围扩大,紫外、可见光区均产生较强吸收。以亚甲基蓝水溶液的光催化降解为模型反应,评价了该催化剂在可见光照射下的光催化活性,500℃煅烧2 h得到的试样的可见光活性最佳。