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71.
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣。为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量。系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间。方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定。 相似文献
72.
以硝酸和磷酸(V (HNO3)∶V(H3PO4)=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%~10% Co、Ni和0.005%~1% Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解-无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明:采用以5 min升温至130 ℃并保持5 min,再以5 min升温至190 ℃并保持15 min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5 μg/L (Nb)至18 μg/L(Fe),元素检出限从4 μg/L (Nb)至13 μg/L (Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%~104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。 相似文献
73.
本文研究了共聚醚醇中齐聚物含量对聚醚(四氢呋喃——环氧丙烷共聚醚醇)聚氨酯弹性体力学性能的影响,发现聚醚型聚氨酯的扯断强度、伸长率和硬度都随齐聚物含量增加而降低。GPC图谱表明,用冷水洗涤处理共聚醚醇可降低齐聚物含量。VPO和粘度测定结果也说明冷水处理后的共聚醚醇的数均分子量和粘度都相应提高。 相似文献
74.
以十堰城区西部某边坡因开挖不当诱发的顺层岩质滑坡为例,通过现场调查和滑坡滑动前的观测,结合岩体室内试验,选取两个合适的地质剖面对滑面力学参数进行反演分析,取得反演力学参数。对不同方法(室内试验法、工程地质类比法与反演分析法)确定的滑面力学参数进行了分析评价,指出不同方法所获得的参数存在的差异性及其原因。最后,给出了反演分析所得参数的有关特征,强调了反演分析法对十堰城区顺层岩质边坡开挖、支护设计时参数取值的意义。 相似文献
75.
对当前施工项目成本控制现状进行分析,指出其存在的主要问题,提出对建筑工程项目实施全过程的成本控制,并建立以项目经理为核心的项目成本控制体系,以加强建设工程项目成本控制,提高工程经济效益。 相似文献
76.
77.
运用电荷注射阵列检测器(CID)与中阶梯光栅交叉二维色散系统结合组成的全谱直读等离子体光谱仪的性能特点,对纯铝及铸铝合金中经定性分析认为可能存有的Si、Fe、Cu、As、Pb、Sb等二十三个元素直接同时定量测定,基体铝的含量以总量扣除杂质的手段求出,无需繁杂的化学分析方法。优选了仪器测定参数和分析谱线,无需基体匹配,通过同步背景校正法消除了基体及谱线干扰。回收率、精密度、检出限和标样分析对照均取得了满意结果。方法操作简便快速,准确度、精密度好,检出限低,适用性广,可用于纯铝及铸铝合金中杂质元素和主体元素全分析测定。 相似文献
78.
79.
80.
采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(VHNO3:VHCL=1:2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%~0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。 相似文献