排序方式: 共有23条查询结果,搜索用时 15 毫秒
11.
12.
13.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C18、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO4净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r2)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。 相似文献
14.
15.
目的 建立基于1H-qNMR的水溶性镧系位移试剂识别法,实现对功能性食品中谷氨酰胺(Gln)对映体各自含量的快速定性、定量分析。方法 样品经超纯水溶解,以对苯二甲酸二钠(DT)为内标,经过涡旋、离心后,取适量上层清液于NMR管中,以氘水为锁场溶剂,水溶性镧系位移试剂钐(Ⅲ)-丙二胺四乙酸钠为手性拆分试剂,采用600 MHz核磁共振波谱仪采集1H-NMR谱,直接对功能性食品中的Gln对映体含量进行定量分析。结果 Gln对映体和DT定量峰分离良好。左、右旋Gln的质量浓度在100.0~2 000.0 μg/mL范围内线性良好,R2>0.99,检出限为30.0 μg/mL,定量限为100.0 μg/mL。方法的平均加标回收率为94.27%~116.07%,相对标准偏差(n=6)为0.18%~1.84%。结论 该方法回收率高、重现性好,前处理过程简便,15 min内可完成测样。对商超平台购买的不同剂型功能性食品进行检测,样品中Gln对映体纯度均≥99%。在Gln总量测定方面,该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异(P>0.05),能够为Gln对映体含量的快速检测提供一种实用的技术。 相似文献
16.
17.
目的:发现、制备和鉴定一种新型双醋酚汀衍生物。方法:在用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间—质谱法对减肥类保健食品的日常筛查过程中,发现了一种疑似双醋酚汀的衍生物。经柱层析分离纯化得到该化合物,并通过同位素质谱图、二级质谱图、一维和二维核磁共振波谱图推测该化合物的可能结构。最终通过从头合成策略对所有可能结构进行制备,并将两种途径所得的产物进行谱图比对确证其精细结构。结果:该化合物为5-氯双醋酚汀[5-Cl oxyphenisatine di(acetate)],是一种新型未见获批可作为食品添加剂的双醋酚汀衍生物。结论:该化合物的毒理药理学作用尚不明确,需引起监管机构的关注。掌握该类化合物的质谱裂解规律及可疑结构的从头合成将有利于新型化合物的精细结构确证。 相似文献
18.
目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法。方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化;以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质,采用QuEChERS方法进行前处理,考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响;最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察。结果 流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水,质谱采集模式为ESI+,前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL,此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99),定量限为1~30μg/kg;在3个加标水平下,回收率为66.1%~113.6%,相对标准偏差为1.3%~16.9%。结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好,适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定。 相似文献
19.
由于大部分的泵站地基不是岩基,通过传统的力学方法无法得到较为准确的泵站位移统计模型,计算较为困难。因此,基于大坝变形统计模型构建的理念,提出了基于有限元-逐步回归分析的泵站位移统计模型构建方法。该方法以逐步回归为基础,通过有限单元法来确定统计模型中与水压分量有关的各个因子,再根据监测资料来确定温度分量和时效分量里的各个因子,从而得到较为准确的泵站建筑物位移统计模型。经南水北调东线某泵站验证表明,泵站实测的水平、垂直位移与三维有限元-逐步回归分析得出的结果基本一致,进一步表明,采用的统计模型用于泵站的位移分析是可行的。基于有限元-逐步回归法的泵站位移统计模型拟合效果较好,拟合精度较高,为泵站监测资料分析提供了新思路。 相似文献
20.
针对水闸观测数据偏少、水闸渗流分析中会出现大量不确定因素等问题,对水闸渗流进行模糊可靠度研究。模糊点估计法能同时考虑参数的模糊性和随机性,因此将该方法应用于水闸渗流可靠度分析。考虑闸基土质参数的模糊随机性,对闸前水位、闸基土质的土粒相对密度、孔隙率、各土层的渗透系数等模糊随机变量取不同水平截集,将同一水平截集得到的参数进行组合,通过统计矩法计算了水闸的渗流模糊可靠指标。选取运行多年的水闸为例,考虑隶属度函数的不同取值界限对可靠指标的影响,建议取值界限取3。通过该方法得到止水完好时水闸渗流安全系数为2.70,可靠指标为5.597;止水破坏时,安全系数为0.98,模糊可靠指标为-0.151。其计算结果与拉丁超立方抽样法(LHS)得到的可靠度指标比较,两者基本一致,说明该方法适用于水闸渗流可靠度分析。 相似文献