高效液相色谱法定量分析氟啶脲

采用反相高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用DAD检测器在254nm波长下定量测定氟啶脲的含量。本方法的变异系数为0.240%,平均回收率为99.90%,线性相关系数为0.9999。     

毛细管气相色谱法定量分析二甲戊灵

采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。     

毛细管气相色谱法定量分析氟硅唑

采用HP-5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,在适宜的色谱条件下对40％氟硅唑乳油进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,180℃保持0．5min,以25℃／min速率升至240℃,保持4min;进样口温度250℃。检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）3ml／min,燃气（H2）30ml／min,助燃气（Air）300ml／min,分流比60：1．本方法的变异系数、平均回收率、标准偏差分别为0．16％、99．70％、0．064％,线性相关系数为0．9999。     

一种新的柱前衍生RP-HPLC法分析酱腌菜中的生物胺

以4-fluoro-3-nitrobenzo-trifluoride(FNBT)为衍生剂,N,N-diisopropylethyl-amine(DIPEA)为催化剂,建立了一种新的柱前衍生-反高效液相色谱检测法(RP-HPLC)同时测定酱腌菜中的8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)。采用硼酸盐缓冲溶液为衍生介质,在60℃下衍生反应30 min,使用C18色谱柱分离,以乙腈和超纯水为流动相梯度洗脱,流速1.00m L/min,紫外检测波长242 nm。在0.5~100 mg/L浓度范围内,8种生物胺呈现良好的线性相关(r2≥0.999),方法的检出限(LODs)为0.013~0.053 mg/L,定量限(LOQs)为0.044~0.176 mg/L,加标平均回收率为93.47%~99.87%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~3.67%。采用该方法对26种市售酱腌菜中的生物胺进行了分析,发酵型酱腌菜中的生物胺总量范围为40.57~692.82 mg/kg,非发酵型酱腌菜中的生物胺总量范围为9.86~270.93 mg/kg。发酵型酱腌菜中8种生物胺单体的平均含量均高于非发酵型酱腌菜。该方法简单、准确和可靠,可适用于酱腌菜中生物胺的快速分析。     

高钛铁合金的电热还原法制备研究

采用电热还原热法制备了高钛铁合金, 考察了氧化钙用量、铝钙合金用量及精炼剂对制备过程的影响。结果表明, 氧化钙和铝钙合金加入量对钛收得率和合金中铝、氧杂质含量影响较大, CaO/Al质量比为0.3、(Al-Ca)/Al质量比为0.4时熔炼效果较好, 钛收得率可达77.6%, 铝、氧杂质含量分别为7.78%和2.77%。采用添加了一定TiO₂的3CaF₂-CaO渣体为精炼剂, 采用喷吹造渣精炼方式, 可较有效去除合金中铝杂质, 并能起到一定脱氧作用, 铝和氧含量可分别降到3.9%和2.5%左右。SEM分析表明, 未精炼的合金除了含有富铁相和富钛相外, 还含有很多大小不一的氧化物夹杂;通过造渣精炼, 夹杂相明显减少。     

刍议桥梁工程钻孔灌注桩施工技术

桥梁工程是我国公路网络规划的重点,随着我国交通运输行业的快速发展,以及社会经济发展对公路交通运输业的要求不断提高,桥梁工程建设规模不断扩大,桥梁工程在促进交通运输业发展方面更加重要.钻孔灌注桩技术是较常用于桥梁深基工程的施工工艺,为桥梁工程质量提供了可靠的技术保障,为推进我国桥梁工程建设的发展创造了良好条件.本文将对桥梁工程中应用钻孔灌注桩技术的优势、具体应用及施工要点进行分析和探讨.     

超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测氯虫苯甲酰胺。结果表明,该方法对氯虫苯甲酰胺在10.0~320.0μg/L线性范围内,相关系数为0.995 3,回收率为70.60%~116.42%,相对标准偏差小于15.2%(n=5)。     

甘蓝和土壤中三氟甲吡醚残留量的快速定性与定量

建立了甘蓝和土壤中三氟甲吡醚残留的快速定性与定量方法。样品采用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱/质谱电喷雾电离源、正离子模式下进行多反应监测。结果表明,三氟甲吡醚添加量在0.05~1.0 mg/kg水平下,甘蓝和土壤中的回收率为82.1%~98.0%,相对标准偏差为1.8%~14.1%,满足三氟甲吡醚残留量的检测要求。     

高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯类农药残留

采用丙酮提取，氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱-柱后衍生系统-荧光检测器测定大米中的氨基甲酸酯类农药残留，回收率在91．60％～107．23％之间，变异系数小于10％，最低检出限范围为0．0033～0．0087mg／kg。     

高效液相色谱法定量分析除虫脲

采用反相高效液相色谱法,以C18柱为固定相、甲醇+水为流动相,用DAD检测器在254nm波长下定量测定除虫脲的含量。本方法的变异系数为0.235%,平均回收率为99.92%,线性相关系数为0.9999。