气相色谱-质谱法测定食品包装中的柠檬酸脂

目的采用气相色谱-质谱法测定食品包装材料中柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯的增塑剂。方法采用正己烷超声萃取处理待测样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。结果 4种增塑剂的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.3%。结论该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于食品包装材料中4种柠檬酸酯增塑剂的同时测定。     

环氧树脂/微胶囊红磷体系对高抗冲聚苯乙烯阻燃性能的研究

用锥形量热仪、TGA、LOI及UL94垂直燃烧研究了Novolac对MRP阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)性能的影响.结果表明,在MRP阻燃HIPS中添加适量的Novolac,可以使材料的阻燃性能满足使用要求,且随着Novolac用量的增加,材料的阻燃性能和热稳定性上升.     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

基于数字图像的单只燃烧器射流几何特征参数提取

提出一种燃烧器射流流场分析及几何特征参数提取的方法,实现流程包括:①采用加权中值滤波算法抑制射流图像离散点噪声;②采用种子区域生长算法将射流从图像背景中分割;③采用自适应边缘检测算法检测射流边缘像素点;④采用广义最小二乘法对射流边缘点进行线性拟合;⑤确定射流的几何中心线位置、中心角及射流扩展角等特征参数.研究结果表明,当处理图像噪声窗口为10×10,选择射流图像中亮度值最高的像素为种子,同时以5%为误差限确定生长准则时,整个流程消耗时间与精度处理的匹配最优.该燃烧器流场的实时测量与分析的方法具有较好的应用前景.     

RRLC-MS/MS同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后，用Oasis HLB固相萃取柱净化，Agilent poroshell 120 SB-C18柱（2.1 mm×100 mm×2.7 μm）分离，以甲醇和0.1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子模式（ESI^-）和多反应监测（MRM）模式下进行分析。结果表明，在优化的实验条件下，9种双酚类化合物的线性关系良好，相关系数(R²)均大于0.99，检出限为0.01~0.2 μg/kg，定量限为0.05~1.0 μg/kg，在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.9%~113.1%，相对标准偏差为1.9%~6.7%。本方法灵敏、准确、可靠、快速，能满足食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量的检测需求。     

气相色谱串联质谱法测定洗涤剂中的7种人工合成麝香

建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。     

GC-MS法测定育发化妆品中大蒜素

建立一种快速测定育发化妆品中大蒜素含量的分析方法。不同基质的样品由二氯甲烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,经DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS-SIM)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,大蒜素浓度在0.25~50 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于95%,相对标准偏差小于7.1%,方法定量下限为5.0 mg/kg。本方法快速准确,适用于育发化妆品中大蒜素含量的检测。     

提高电能量采集系统数据准确率的措施

针对某地区电能量采集系统数据错误率高的问题,通过现状调研分析,统计出通信数据不刷新导致的电能量采集数据错误占比73.95％,是造成电能量采集系统数据错误率高的主要症结.通过逐一分析造成通信数据不刷新的8个末端因素,得到了现场异动信息未及时更新、未建立主备双通道、布线方式不合理三个主要因素.对此提出并实施了规范电表异动修...     

张家口—蓬莱断裂带渤海段断裂特征及其与油气差异成藏的关系

利用高分辨率三维地震资料解释成果对张家口—蓬莱断裂带渤海段(简称沙北走滑带)的断裂几何学及动力学特征进行了较系统的分析,结合钻井资料,明确了沙北走滑带各区段在构造特征上的差异性,揭示其对油气差异性成藏的控制作用。根据构造特征的不同,沙北走滑带由西至东明显分为3段,西段表现为一条走向由北东向转为北西向并逐渐收敛相交的弧形走滑压扭断裂,呈左旋右阶帚状排列;中段由于受南北两大凸起的限制,发育北西向左旋、北东向右旋共轭走滑断裂体系;东段在开阔的变形空间下受郯庐断裂的影响,以北东向右旋张扭断裂为主。沙北走滑带整体表现为负花状或"Y"字型构造,表现出古近纪拉张和新近纪走滑的2期演化特征。沙北走滑带经历印支期、燕山期和喜马拉雅期3期构造运动改造后基本定型,受变形空间和区域大型走滑断裂带的控制,由西向东逐渐由相对挤压应力背景过渡为相对拉张背景。沙北走滑带走滑断裂的各段差异性特征不仅控制了断裂带不同部位圈闭发育状况和古近纪各时期沉积相的展布,还控制着各段油气运移和输导的效率,进而控制了油气的差异成藏。沙北走滑带石油地质条件呈现出由西向东逐渐变好的特征,东段和中段的油气富集程度明显高于西段。     

渤海海域走滑反转构造带油气运聚与调整-以旅大22-27地区为例

旅大22-27走滑反转构造带位于渤海辽东湾南部海域,是渤海油田勘探程度最高的地区之一。受郊沪断裂挤压作用影响,在本区形成了典型的走滑反转构造,并且在构造演化历程中始终处于较高的构造位置,是油气运聚的有利指向区。为查明该区油气成藏规律,从地化、钻井和地震等资料入手,通过对成藏期次和成藏时间的分析,首次提出该区东营组存在形成古油藏和现今油藏的2期油气成藏过程：其中古油藏形成于中新世晚期,现今油藏形成于上新世晚期;同时对2期成藏事件及条件进行了重点剖析,明确了喜山运动对本区油气成藏的控制作用,总结了本区油气逸散与富集机理,再现了本区的成藏过程,指出油气聚集的有利目的层系为浅层明下段和馆陶组,为下一步勘探指明了方向。