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61.
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。 相似文献
62.
无人驾驶车辆在矿山行驶过程中,如果矿区挡墙出现破损而没有被及时发现并修复,车辆在行驶或卸载时超出挡墙安全范围,易造成安全事故。现有的挡墙状态检测方法多是基于车端、无人机传感设备采集的点云数据,视野有限,稀疏性较大,稳定性差,且缺乏针对挡墙状态完整性检测的方法。针对上述问题,提出了一种基于路侧激光雷达传感器的挡墙状态完整性检测方法。采用分辨率较高的路侧激光雷达传感器采集车辆行驶区域的挡墙点云数据,采用多边形区域滤波及体素栅格化获得完整的挡墙点云数据。采用滑动寻迹搜索技术,沿着挡墙延伸方向将其划分成子单元,以适应不同形状挡墙。针对矿区场地不平整及远处点云数据稀疏带来的误检问题,采用高度差阈值和密度阈值双阈值法,通过检测子单元的缺陷情况得到整个挡墙状态的完整性检测。采集了内蒙古某矿区“L”型、“S”型挡墙的点云数据,并在有遮挡和无遮挡的场景下进行现场试验,结果表明,该检测方法对不同形状挡墙的缺陷均具有较强的检测能力,能够实时识别并标记出点云数据的破损部位。 相似文献
63.
目的测定市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的主要成分,为食品安全监管提供数据支撑。方法采用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)、超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(ultra high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-MS-IT-TOF)和气相色谱仪(gas chromatography,GC)对鸡蛋喷码油墨的着色剂和溶剂进行成分分析;采用原子吸收仪(atomic absorption spectrometer,AAS)和原子荧光仪(atomic fluorescence spectrometer,AFS)对油墨中可溶性元素进行定性定量分析。结果市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的着色剂大部分为GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定中允许使用的"赤藓红"和"亮蓝",溶剂为允许使用的助剂丙酮和乙醇,但个别企业采用的喷码油墨为食品中禁止使用的工业染料"溶剂红49"。当喷码油墨着色剂为食品级"赤藓红"时,生鸡蛋及蒸煮鸡蛋的蛋白和蛋黄里均无喷码用着色剂,蛋壳表面着色剂含量为0.2~2.0 mg/kg,远低于其在食品中允许使用的最大限量值;当喷码油墨着色剂为"溶剂红49"时,鸡蛋的可食用部分均未检出"溶剂红49",但鸡蛋壳、煮鸡蛋的水、与鸡蛋同蒸的馒头中,均检出不同含量的"溶剂红49"。结论市场上所售大多数喷码鸡蛋所用油墨不会给人体健康带来安全风险,但个别企业采用的喷码油墨为食品国家标准禁止使用的工业染料,虽单个鸡蛋表面油墨含量较少,但食用采用这种喷码油墨的鸡蛋可能会危害人体健康,建议相关管理部门加强监管,从源头上避免该现象的发生,保障消费者的食品安全。 相似文献
64.
建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。 相似文献
65.
目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。 相似文献
66.
针对热轧带钢层流冷却终冷温度范围的扩大以及控制精度提高的要求,通过分析影响层流冷却过程的关键性因素如,速度、厚度、喷水量对终轧温度的影响,以及各因素之间相互的作用关系,合理制定出层流冷却的初始值,并建立起层流冷却温度控制的数学模型。运用前馈控制、速度补偿控制的思想以及针对层流冷却特点的线性叠加控制对层流冷却过程进行实时控制。所提出的方法成功运用于某层流冷却生产模型中,实现了终冷温度范围扩大以及控制精度提高的目标。 相似文献
67.
采用扫描电化学显微镜技术(SECM)深入研究了ZL102铝合金在3%NaCl(质量分数)溶液中的腐蚀行为,用光学显微镜和扫描电镜观察其腐蚀形貌,用能谱仪对夹杂物和腐蚀产物进行分析。结果表明:在3%NaCl溶液中,金属间化合物与ZL102铝合金基体形成微电池,金属间化合物的电位高于基体的,使基体优先腐蚀溶解;腐蚀过程中铝合金表面活性不稳定,是因为尺寸较小的金属间化合物因周围基体溶解容易脱落,并在其他区域沉淀,只有尺寸较大的金属间化合物周围基体产生持续腐蚀溶解,最终形成点蚀。 相似文献
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70.