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新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5~250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32~0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%~96%,相对标准偏差在3.1%~3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。 相似文献
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研究了CHO细胞连续传代培养对细胞毒性试验结果的影响。对不同代次CHO细胞形态进行观察,并利用中性红比色法、MTT比色法检测同种受试物对不同代次CHO细胞的抑制率是否有显著差异。结果表明:随着细胞代次的升高,细胞的形态、胞浆折光性、边界、排列均发生了改变;同种受试物对CHO细胞的抑制率随细胞代次的升高呈上升趋势;中性红比色法较MTT比色法对细胞的衰老更灵敏。为了提高细胞毒性试验结果的可重复性以及可比性,细胞代次是需要控制的重要因素。 相似文献
36.
37.
滇刺枣挥发性成分的研究 总被引:7,自引:3,他引:7
用同时蒸馏萃取方法收集滇刺枣的挥发性成分,所得到的滇刺枣挥发性成分的二氯甲烷浓缩液用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离并分析鉴定其成分及质量分数,共鉴定出40个化合物,占总峰面积的79 07%,主要挥发性成分有:w〔邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯〕=18 00%、w(邻苯二甲酸二丁酯)=12 33%、w〔5 己基二氢 2(3H) 呋喃酮〕=4 60%、w(2 十二烯 4 酮)=2 75%、w(2 十三烷酮)=2 25%、w(十四烷)=2 15%、w(二十烷)=1 44%、w(十四烷酮)=2 14%、w(E 2 癸烯醛)=2 07%、w(2 壬烯 4 酮)=2 00%、w(己酸己酯)=1 93%、w(壬醛)=1 87%、w(丙基丙二酸)=1 73%、w(5 甲基糠醛)=1 70%、w(二十九烷)=1 52%、w(十三酸乙酯)=1 52%、w(己酸乙酯)=1 46%、w(6 甲基 2 十三烷酮)=1 30%、w(十四酸乙酯)=1 09%、w(4 羟基 6 甲基 2H吡喃 2 酮)=1 09%、w(丁基化羟基甲苯)=1 02%等。 相似文献
38.
超临界CO_2流体萃取与常规提取方法制备芹菜籽精油的比较 总被引:19,自引:1,他引:19
应用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)、同步水蒸气蒸馏-溶剂萃取(SDE)和有机溶剂提取(SE)方法提取芹菜籽中的香味成分,对不同提取方法制备的芹菜籽精油进行了得率、制备工艺、闻香评价、化学组成和卷烟加香应用效果等方面的对比研究。结果表明:SFE-CO2方法萃取的芹菜籽油得率(11 15%)接近SE方法得率(12 80%),远高于SDE方法得率(0 6%);从中鉴定出21种主要挥发性香气成分,占挥发油的92 98%。它们是瑟丹内酯、4,11 桉叶二烯、柠檬烯、1 (4 乙苯基)乙基酮、β 石竹烯、月桂烯、β 蒎烯、反 对 薄荷 2,8 二烯 1 醇、氧代石竹烯、罗勒烯、乙基芳樟醇、乙酸己酯、柠檬烯氧化物、反 香芹醇、顺 香芹醇、反 乙酸松香芹酯、反 乙酸香芹酯、α 石竹烯、β 芹子烯、β 榄香烯和邻苯二甲酸二丁酯。评香和卷烟应用实验显示:SFE-CO2萃取芹菜籽油的香气更自然浓郁,在卷烟中的应用效果优于SDE和SE方法制备的提取物,能有效改善卷烟吸味。 相似文献
39.
地震储层预测评价技术是一门技术含量较高的现代技术,但在评价薄的砂岩储层时仍存在各种困难和问题。以苏里格气田SQW区块二叠系石盒子组盒8段和山西组山1段储层为研究对象,对纵向上厚度薄,横向上不连续分布特点进行了地震储层评价研究。SQW区块由于目的层段地震数据主频较低,储层的地震响应隐含于薄互层复合响应中,地震属性参数不能表征储层含气特征。采用高分辨率拓频处理技术和基于小波边缘分析的波阻抗反演技术对SQW区块地震数据进行重新处理,地震资料品质得到改善,结合测井统计分析,重新构建了有效砂岩判别模式,预测了天然气储层的分布。提出的地震处理和储层评价方法为解决河流相沉积的薄互储层分布问题提供了有参考价值的经验和实例,研究结果为苏里格气田天然气储层预测提供了一种解决手段。 相似文献
40.
鄂尔多斯盆地上古生界古压力分布特征及其压力降低原因浅析 总被引:3,自引:0,他引:3
鄂尔多斯盆地上古生界气藏具有低压异常或正常压力系统,泥岩压实法和包裹体法计算表明古压力都为高压异常,造成古压力降低的原因主要是地层抬升后温度降低和天然气的部分散失。其中,苏里格气田目前处于无外界压力补充的相对封闭低压异常压力系统,榆林气田目前处于天然气运聚平衡的正常压力系统。 相似文献