薄层色谱法研究乙酰丙酸乙酯溴化反应

用薄层色谱法监测溴素溴化乙酰丙酸乙酯生成3-溴乙酰丙酸乙酯的反应过程,优化了反应条件,方法简单,快速,准确。     

2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林与钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学

合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一步和第三步的热分解动力学方程。     

防膨抑砂剂NTW-1及其深部稳砂技术

使丙烯酰胺、阳离子单体在水溶液中引发聚合，聚合产物再与偶联剂反应，得到主链为碳链、季铵盐基团在支链末端的阳离子聚合物，代号NTW-1。与国内外多种类似功能化学荆对比，NTW-1与国产防膨剂FSJ-03使蒙脱石晶面间距降至最小的溶液浓度小（20g／L），处理后储层岩心对蒸馏水的渗透率下降幅度小；NTW-1的防膨率最高（离心法为93％，膨胀仪法为90％），抑砂性能最好（冲砂流出液浊度、含砂量最小）；因此NTW-1被选作深部稳砂用的防膨抑砂剂。固砂剂GSJ-8的60℃固结砂抗压强度高（5．8MPa）、渗透率保持率高（87．7％），与NTW-1配伍性良好。在填砂管中依次注入20g／L的NTW-1溶液、50--60g／L的GSJ-8溶液、后置液，在60℃放置48小时后，固结砂抗压强度5．0--5．7MPa，渗透率保持率90％～96％。由NTW-1和GSJ-8组成的体系可防止深部充填砂的运移，可用于出砂不太严重的疏松砂岩油藏的深部稳砂防砂。在现场施工中，用泵车交替注入NTW-1和GSJ-8溶液，其用量由油井出砂情况计算。截止2004年底，在300余口油井进行了深部稳砂作业，施工有效率92．9％，共增产原油45万吨。表6参5。     

Y（Ⅲ）,Nd（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）与水杨叉替联苯胺配合物的合成与表征

合成了稀土硝酸盐与双然夫碱水杨叉替联苯胺的３种新固态配合物，并对合成的配合物进行了元素分析和红外光谱、紫外光谱、差热－热重、摩尔电导分析，确定配合物的组成〔ＬｎＬ（ＮＯ３）２〕ＮＯ３．４Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｙ，Ｎｄ，Ｅｕ），推断出了配合物可能的结构。     

Ln（Ⅲ）与糠醛缩—L—酪氨酸席夫碱配台物的合成

合成了Ln(Ⅲ)(Ln＝Gd、Dy、Nd、Er、La、Sm)与糠醛缩—L-酷氨酸席夫碱的6种配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析，得到了配合物的组成为[Ln(C14Hl2NO4)(NO3)(H2O)2](NO3)(H2O)2(x＝0-2)。得到了Er配合物的热分解反应动力学机理。     

U(Ⅵ),Th(Ⅳ)与邻香草醛缩对苯二胺配合物的合成与表征

合成了硝酸铀酰、硝酸钍与双希夫碱邻香醛缩对苯二胺（以L表示）的2种固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热－热重及摩尔电导分析等方法,确定配合物的组成分别为[CO2LNO3]NO3,[ThL(NO3)2](NO3)2。对它们的配位方式和某些物理化学性质进行了研究。     

2-甲基氨基硫脲的合成

以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取2-甲基氨基硫脲。详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为110-120℃,反应时间为2h;后一步反应原料配比n(甲基肼)∶n(硫氰酸铵)=1∶1.2,热重排温度为120℃左右,热重排时间为2h。在此条件下总收率达45.5%(以水合肼计)。     

头孢吡肟中间体7-MPCA合成的研究

以7-ACA为原料,经硅烷化、碘代、上环、脱保护基、成盐制得头孢吡肟中间体7-氨基-3-(1-甲基1--四氢吡咯)甲基-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-MPCA)的盐酸盐,用核磁共振对样品结构进行了表征。研究了硅烷化试剂、溶剂、原料配比等因素对合成头孢吡肟中间体7-MPCA的影响,结果表明:二氯甲烷与环戊烷体积比1∶1是上环取代反应的较佳溶剂比例;7-ACA、三甲基氯硅烷、咪唑、N-甲基吡咯烷的较佳原料配比(物质的量比)为1∶2.8∶2.4∶1.5;硅烷化反应温度为45℃,时间2.5 h;上环取代反应的温度为-10℃,时间为2 h;产率可达96%。     

聚丙烯酸系增稠剂的合成及性能研究

以丙烯酸单体为原料,N-马来酰化壳聚糖为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用溶液聚合法制备聚丙烯酸系增稠剂。研究了交联剂浓度、中和度、温度、不同电解质对聚丙烯酸系增稠剂粘度的影响。实验结果表明:交联剂为0.4wt%,中和度为80mol%,0.5wt%该增稠剂凝胶溶液粘度可达54 200 mPa.s,但在温度升高或电解质存在的情况下,体系粘度降低。