2′-脱氧腺苷-5′-N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸酯的合成

以N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸和2′-脱氧腺苷为原料合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。实验结果表明,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)在该反应中是一种较好的缩合试剂。此外发现,N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸乙酯在皂化反应中会消旋。     

MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚

以苯肼和丙酮为原料,在负载有各种Lewis酸的MCM-41分子筛催化下采用Fischer吲哚合成法合成2-甲基吲哚,在比较了AlCl3/MCM-41、ZnCl2/MCM-41和FeCl3/MCM-41对反应的选择性和收率后发现,负载量为4mmol/g的ZnCl2/MCM-41具有对反应较好的选择性,目标产物收率达到了76.2%。     

蕃红花红的薄层色谱分离及分光光度法测定的研究

本文研究了碱性染料蕃红花红的薄层色谱分离及分光光度法测定的最佳条件。以正丁醇或异丁醇为展开剂,硅胶G为吸附剂,可以得到分离清晰,色别不同的8个斑点。其有效成份的R_f值分别为0.48及0.69。在无水乙醇介质中,其最大吸收波长为543nm,摩尔吸光系数为3.96X10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),0～2.5×10~(-5)mol·l~(-1)符合朗伯——比尔定律。方法回收率为97.8～101.3％,变动系数为1.0％。此法简单方便,可作为蕃红花红产品的质量分析。     

除草剂中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂农药精稳杀得的关键中间体,该农药对于防治禾本科杂草有优良的选择性和光谱性.对2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法进行了系统的综述.     

不同提取方法测定新鲜茶叶中茶多酚含量的比较研究

研究新鲜茶叶中茶多酚含量测定的提取方法.采用高效液相色谱法,液氮脆化粉碎工艺,比较了热水浸提、超声波提取、索氏提取三种处理方法测定新鲜茶叶中茶多酚的含量.结果显示：超声波提取测得的茶多酚含量最高.超声提取法作为新鲜茶叶中茶多酚含量测定的前处理方法,方法简单,快速.     

草甘膦的亚硝基化单扫描示波极谱法测定及其应用

草甘膦与亚硝酸钠在室温下发生亚硝基化反应,得到其亚硝基化衍生物N-亚硝基-N-膦酸甲基甘氨酸,在盐酸-醋酸钠(pH0.7)介质中该衍生物于-0.81V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流I与草甘膦质量浓度在1.2×10-4～6.0×10-2g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9965,n=9),检测下限为9.6×10-5g/L(S/N=3),9次测定6.0×10-3g/L草甘膦相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法简单、快速,可用于制剂与土壤样品中草甘膦的测定。     

三光气在羰基化环合反应中的研究

以三光气为环合试剂、三乙胺为碱,由邻氨基苯酚、邻苯二胺、邻苯二酚分别合成苯并噁唑酮、苯并咪唑酮、1,3苯并二氧戊环2酮。化合物结构经IR、MS和NMR确证。合成方法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。     

二苯基甲烷衍生物的合成

以苄基卤化物和芳基硼酸为原料,在Pd（OAc）2/PPh3/K3PO4作用下发生Suzuki偶联反应生成二苯基甲烷衍生物。所得化合物的结构均经氢谱、碳谱和质谱确认。     

大气压化学电离质谱分析苯二苯硫醚异构体

芳香性苯基硫醚是用于合成具有生物活性的含硫杂环物质的重要前体化合物。本工作采用大气压化学电离（APCI）/离子阱二级质谱技术结合量子化学密度泛函理论计算,对邻、间、对苯二苯硫醚三类位置异构体的质谱裂解反应机理进行研究。苯二苯硫醚三类位置异构体经过碰撞诱导解离（CID）,发生HS自由基和苯硫自由基的中性丢失;并且仅在邻苯二苯硫醚类化合物中可观察到连续中性丢失2个HS自由基产生的碎片离子,而在间、对苯二苯硫醚类化合物中则观察到S₂的特征丢失;取代苯硫酚的中性丢失只能在邻、间苯二苯硫醚类化合物中检测到,此外,间苯二苯硫醚类化合物还有取代苯的特征性丢失。综上,三类苯二苯硫醚位置异构体在APCI-MS/MS条件下的质谱裂解行为有显著差异,根据HS自由基、S₂、取代苯硫酚和取代苯的特征丢失,可实现这些异构体的区分鉴定。     

吡氟氯禾灵的高效液相色谱法拆分与测定

在流动相为正庚烷-异丙醇-三氟乙酸（体积比为99．3：0．5：0．2）,流速为0．6mL／min,检测波长为278nm,柱温为10℃的分析条件下,利用手性色谱柱Nucleosil chiral-2成功实现了吡氟氯禾灵对映体的手性分离,并建立了对有活性的尺型异构体的定量测定方法。