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71.
通过逆合成分析法设计一条合成标题化合物的路线,以4-异丙基苯胺为原料,经溴化反应和重氮化—去氨基还原反应生成3-溴异丙苯,再经格氏反应和Michael加成反应,最终得到目标化合物,通过IR、~1HNMR和MS对主要产物和中间体结构进行表征。对溴化反应和重氮化—去氨基还原反应的工艺进行了改进,并对Michael加成反应的条件进行了探究。结果表明,当n(MnCl_2)=30 mol%,n(MnCl_2)∶n(LiCl)=1∶2,n(CuCl)=5 mol%,T=-20℃时,Michael加成反应的产率为85.2%,总收率为73.5%。 相似文献
72.
分别以靛红酸酐和邻氨基苯甲酸为原料。经2条不同的路线合成2,2’-(1,4-亚苯基)双[四氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮].路线1以靛红酸酐和对苯二甲酰氯一步反应得到产品,收率80.2%,路线2以邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯经酰胺化反应生成中间体,再经过脱水闭环得到产品,收率71.2%.产品结构经元素分析、^1HNMR、红外光谱、紫外光谱分析及测定熔点等方法得以确认. 相似文献
73.
对十二烷基苯胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以十二烷基苯为原料,经混酸硝化,加氢还原合成了对十二烷基苯胺,通过实验确定了反应的适宜条件,并用非水滴定法对产品含量进行了分析。 相似文献
74.
75.
含炭废水炭回收方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了炭黑废水的炭回收方法.通过沉降、吸滤、气浮-离心等实验方法的研究,确定了最佳工艺为气浮-离心组合方法.使用此法回收炭黑后的废水中含炭黑<50mg/L,达到了国家排放标准. 相似文献
76.
5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体,其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯.Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为:以DMF为溶剂,反应温度80℃,反应时间7h,n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,收率达62.50%,产物经红外光谱鉴定,证明结构正确。 相似文献
77.
2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的又一个重要中间体.以邻氨基酚和间苯二胺为原料,经重氮化、偶合、环化制备2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑化合物,产率为80%.研究重氮化反应及偶合反应的影响因素,得出适宜的反应条件. 相似文献
78.
以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮,产品总收率达51.09%,Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯):n(草酸二乙酯)=1:1.2,反应时间为3h,温度为60℃的条件下,中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81.58%;Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,反应时间7.5h,反应温度80℃.最后用[W(H3PO4)=50%]的磷酸溶液脱羧基反应10h后,得到最终产品,产率95.17%.经红外光谱和核磁共振波谱鉴定,证明结构正确。 相似文献
79.
80.