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目的 建立一种QuEChERS样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鱼和虾中苯巴比妥残留的方法。方法 样品采用乙腈提取,经0.1 g 乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary
amine,PSA)、0.1 g C18、0.1 g 石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB) 和0.3 g 无水硫酸镁 (MgSO4)净化,使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(50 mm×2.1mm, 1.8 μm)分离,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,在UPLC?MS/MS多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果 方法在0.50~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,检出限和定量限分别是0.5 μg/kg和1.5 μg/kg。草鱼、鲈鱼、罗非鱼和南美白对虾4种常见鲜活水产品经QuEChERS前处理,有效降低基质干扰,表现为可忽略的弱基质效应。对以上4种样品进行加标回收实验, 平均回收率为72.1%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.3% (n=6)。结论 该方法操作简便快速、灵敏度高,准确性和精密度好,可满足水产品鱼和虾中苯巴比妥残留快速筛查和定量分析的需求。 相似文献
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利用胰蛋白酶限制性酶解牡蛎肉,研究水解度(degree of hydrolysis,DH)对牡蛎酶解液的感官评分、肽分子量分布和游离氨基酸组成的影响。实验结果表明,随着水解度的增大,牡蛎酶解液的鲜味、酸味和甜味先增加后降低,而咸味和苦味则一直增加;分子量>10 kDa和5~10 kDa肽比例逐渐减少,3~5 kDa肽比例先增加后减少,1~3 kDa和<1 kDa肽比例逐渐增大。<1 kDa和1~3 kDa肽比例最高的是DH62.02%酶解液。6种水解度牡蛎酶解液中各游离氨基酸含量、游离氨基酸总量、必需氨基酸含量随着水解度的增大而升高。鲜味氨基酸、甜味氨基酸和苦味氨基酸含量均随着水解度的增大而增加,芳香族氨基酸含量先增加后降低。随着水解度的增大,6种酶解液中TAV>1的氨基酸数量逐渐增多。6种水解度牡蛎酶解液中谷氨酸TAV值均大于1,且随着水解度的增大TAV值逐渐增大。 相似文献
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以酱油为原料,采用家常烹调方法,研究蒸、煮和微波处理对酱油质量损失、游离氨基酸变化规律的影响。结果表明:经过蒸、煮和微波处理后,酱油质量均有损失。与未处理酱油相比,煮制和微波处理之后酱油中游离氨基酸总含量增多。煮制和微波处理后酱油中鲜味氨基酸浓度增加,而蒸制处理后酱油中鲜味氨基酸浓度略微减小。未处理、蒸、煮和微波处理后酱油中TAV>1的游离氨基酸分别有9,9,11,10种。经过蒸制和微波处理,酱油中必需氨基酸总量均减少,而煮制处理酱油中必需氨基酸总量增多。酱油中鲜味氨基酸、苦味氨基酸、脂肪族氨基酸、疏水性氨基酸、亲水性氨基酸、极性氨基酸、非极性氨基酸、酸性氨基酸总量在3种烹调方法处理后均减少。 相似文献
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研究了100,160,220℃3种常用炒制温度对酱油游离氨基酸变化规律的影响。结果表明:随着炒制温度的升高,酱油中的鲜味氨基酸浓度逐渐增加。未处理和100℃炒制处理酱油中TAV>1的游离氨基酸均有9种,而160,220℃炒制处理酱油中TAV>1的游离氨基酸均有12种。100,160,220℃炒制处理后,分别有15,12,9种游离氨基酸含量增多,1,4,6种游离氨基酸含量减少。100,160℃炒制处理后酱油中游离氨基酸总量均增多,220℃炒制处理后酱油中游离氨基酸总量减少。100,160,220℃炒制处理后酱油中必需氨基酸总量均增多。100,160,220℃炒制处理后酱油中杂环氨基酸、非极性氨基酸、碱性氨基酸和疏水性氨基酸总量均增多,而脂肪族氨基酸、芳香族氨基酸、极性氨基酸、酸性氨基酸和亲水性氨基酸总量在100,160℃炒制处理后均增多,但在220℃炒制处理后其总量均减少。 相似文献
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为探究牡蛎酶解产物添加量对苏打饼干品质的影响,制作牡蛎酶解产物添加量为0、2%、4%、6%、8%、10%的饼干,探究其在感官、色度、质构指标上的差别,并应用固相微萃取气相色谱质谱联用法对挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:随着牡蛎酶解产物添加量的增加,饼干的外观形态、色泽、风味、组织、口感和综合评分呈现较大的分数差异。牡蛎酶解产物添加量为6%的饼干,呈现最好的外观形态、色泽、组织、口感和综合评分。添加牡蛎酶解产物的饼干,L*值和b*值均高于未添加的饼干,而a*值均低于未添加的饼干。添加牡蛎酶解产物的饼干,硬度、内聚性和咀嚼性均高于未添加的饼干。未添加牡蛎酶解产物饼干中鉴定出24个风味成分,而6%牡蛎酶解产物饼干中鉴定出30个风味成分。添加6%牡蛎酶解产物饼干比未添加牡蛎酶解产物饼干的风味物质更加丰富。 相似文献
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高镍层状正极材料Li[Ni_(1-x)M_x]O_2 (其中M为Co、Mn或者Co、Al等组合,1-x≥0.6),具有高比容量、环境友好和低成本等优势,逐步成为最具应用前景的锂离子动力电池正极材料,然而,由于材料本身结构稳定性及热稳定性较差(阳离子混排、不可逆相变、界面反应、微裂纹)而引起的容量衰减等失效阻碍了其应用进程。为了应对以上高镍层状正极材料面临的挑战,综述了近年来该材料失效机理的研究进展,并从掺杂以及表面改性等方面总结了近年来国内外对该材料的研究进展。 相似文献
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