5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

催化精馏合成异丙苯过程催化剂装填结构研究

为考察不同催化剂装填结构对催化精馏合成异丙苯过程的影响 ,在热态反应器中进行苯烃化催化精馏合成异丙苯的研究。反应器直径为 3 0mm ,高 2 0 0 0mm ,所用催化剂为 β改性沸石分子筛。操作压力0 .7MPa ,温度 43 0— 480K ,苯质量空速 4— 6h- 1 ,苯烯摩尔比 1.1— 2 .2 ,回流比 9— 2 0。催化剂装填结构由不锈钢填料与催化剂颗粒组成 ,三种装填结构的空隙率分别为 85 .1% ,81.6%和 79.4%。结果表明 ,对于异丙苯合成体系 ,装填结构对催化精馏的总体效果起决定性影响。在催化剂装填总量不变的前提下 ,异丙苯的选择性与丙烯的转化率均随催化剂装填结构空隙率的提高而提高。在优化条件下 ,异丙苯的选择性达97% ,丙烯转化率接近 10 0 %。催化剂装填结构对异丙苯选择性的影响比对丙烯转化率的影响更显著     

合成香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯的新方法

提供了一种更温和的方法代替Williamson反应制备香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯。采用重氮乙酸乙酯(EDA)分别与环己醇和异戊醇在二水杨醛铜催化作用下进行O—H插入反应合成了上述香料的前体化合物环己氧基乙酸乙酯和异戊氧基乙酸乙酯,研究了催化剂、反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化的反应条件下二者的反应收率分别为83%和79%。     

2，4-二甲氧基苯甲醛的经济合成新工艺

以1,3-二甲氧基苯为原料,经Vilsmeier法使用DMF直接甲酰化来经济合成2,4-二甲氧基苯甲醛,获得IR、NMR定性合格的产品,经正交试验优化后无需提纯即可制得纯度98.64%、收率94.2%的目标产物,精制后纯度可达到99.6%。     

H_5N_1亚型禽流感病毒血凝素基因的克隆及分子进化分析

目的　克隆H5N1 亚型禽流感病毒HA基因并进行分子进化分析。方法　应用RT PCR方法 ,以 2株H5N1 亚型禽流感病毒RNA为模板 ,扩增了HA全基因cDNA。将HAcDNA基因克隆于pUCm T载体 ,并对其进行了测序。结果　所克隆的HA基因全长为 1731bp ,共编码 5 6 8个氨基酸。将该毒株与其它 10株H5亚型禽流感病毒HA基因序列核苷酸及氨基酸进行比较 ,其核苷酸同源性在 80 5 %～ 99 2 %之间 ,氨基酸序列同源性在 89 4 %～98 6 %之间。高致病性毒株HA基因裂解位点存在多个碱性氨基酸插入。结论　为禽流感基因工程疫苗的研制奠定了基础 ,同时通过分子进化分析也揭示了各毒株间的亲缘关系。     

一种功能性化妆品原料--透明质酸

论述了透明质酸的理化与生物特性、简易制备方法、特殊功能及其在化妆品中的应用，同时提供了几个常用的化妆品基础配方。透明质酸是一种对人体具有一系列特殊保护功能且性能优良的天然酸性黏多糖物质。它用于化妆品，可起到保湿护肤、抗衰老、营养皮肤、促进伤口愈合、抗菌消炎及稳定乳化等功能。展望了其在今后国内日化市场上的发展前景，为国内透明质酸资源的充分开发利用提供一些有益信息。     

PVC-U型材弹性模量测试偏差分析

在对PVC-U型材弹性模量试验中发现，同一样品的规则样条与不规则样条的弯曲弹性模量相差较大。不规则样条的负荷-挠度曲线上会出现拐点，如果不对曲线进行处理直接计算得到的弯曲弹性模量偏小。在不规则样条的负荷-挠度取拐点后直线段切线与横坐标的交点作零点修正后所测得的弯曲弹性模量比较接近真实值。通过实验可以验证处理后的方法测得的弹性模量与均匀规则样条的弯曲弹性模量相近。     

Guerbet十四醇的合成与表征

以正庚醇为原料 ,通过Guerbet反应合成Guerbet十四醇 (2 戊基壬醇 ,C14 GA)。用IR、NMR和元素分析测定了C14 GA的结构 ,并研究了反应温度和用料比对其产率的影响。实验结果如下 :(1)在较优化的反应条件下 (正庚醇的总加入量为 1mol,在实验过程中 ,先加入 1/ 3mol庚醇和 1/ 4mol的KOH ,在 16 0℃下反应 2h ,然后再加入剩下的 2 / 3mol庚醇和 4g 5 %Pd -C催化剂 ,在 15 5℃下反应 6h)合成产物 ,其产率可达到 5 4 2 0 % ;(2 )所合成的产物与试图要得到的Guerbet十四醇 (2 戊基壬醇 ,C14 GA)含有相同的基团 (2×—CH3、10×—CH2 —、1×CH、1×—CH2 —O—和 1×—OH) ,而且 ,所合成的产物中 ,w (C) =79 0 6 % ,w (H ) =13 6 2 % ,与从Guerbet十四醇分子式计算的理论值w(C) =78 5 0 % ,w (H) =14 0 1%基本一致。可见所合成的产物正是Guerbet十四醇 (C14 GA)     

复杂体制雷达辐射源信号特征的集对分析

为解决复杂体制雷达辐射源信号特征的评价问题,提出了基于集对分析理论的复杂体制雷达辐射源信号特征分析模型.首先对复杂体制雷达辐射源信号特征评价指标体系的指标权重作层次分析,再通过集对分析理论对复杂体制雷达辐射源信号特征评估的决策矩阵进行同一度分析,最后联合指标权重矩阵和决策同一度矩阵对复杂体制雷达辐射源信号特征进行综合评判.仿真结果表明,该模型是有效、可行的,能够更好地实现对复杂体制雷达辐射源信号特征的分析和评估.     

一种多接口多信道VANET动态信道分配算法研究

为了合理地实现多接口多信道车载自组织网络（VANET）车辆节点间通信信道的动态分配,提出了一种基于通信双方车辆节点信道切换队列的动态信道分配算法。定义了车辆节点的射频接口状态,给出了信道的性能因子以及信道切换队列的生成方法,通过综合考虑通信双方车辆节点的射频接口状态和信道切换队列,快速自主地建立通信链路,从而解决了信道公平接入和分配不合理的问题。通过软件仿真比较可以看出,该算法实现了信道的动态分配,减小了平均端到端时延,增加了网络平均吞吐量,显著提高了多接口多信道VANET的网络性能。