偶氮胂类稀土显色剂及其在光度分析中的应用

介绍了偶氮胂类稀土显色剂,着重论述了该类显色剂及其显色反应体系、相应光度分析方法的最大吸收波长、表观摩尔吸光系数、检测限、干扰情况以及相关应用。     

铌的光度分析试剂及其在光度分析中的应用

铌的分析测定对于航天、电子、通讯、能源等行业的发展都具有重大意义。近年来各种新试剂、新方法的不断涌现，使铌的光度分析有了新的进展。通过对铌的光度分析试剂予以综述，重点介绍了各类显色剂及其显色反应体系、相应光度分析方法的最大吸收波长、摩尔吸光系数、检测限、干扰情况及其应用。     

Schiff碱及其配合物的合成研究进展

Schiff碱及其配合物具有特殊的结构和性质,在生物化学、催化化学、分析化学、材料化学等方面都有广泛应用。总结了各类Schiff碱及其特点及研究现状,指出了Schiff碱进一步研发的方向。     

混合表面活性剂存在下水杨基荧光酮分光光度法测定微量铌

研究了用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-阿拉伯树胶(AG)-水杨基荧光酮(SAF)显色体系测定微量Nb~(5+)。结果表明:在加入CTMAB和AG的5mol/L盐酸介质中,Nb~(5+)与水杨基荧光酮可形成最大吸收波长为520nm的橘红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为1.38×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),Nb~(5+)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内符合比尔定律。     

碳热氯化法分解包头混合稀土精矿提取稀土

研究包头氟碳铈-独居石混合稀土精矿的碳热氯化反应,考察反应时间、反应温度和脱氟剂对稀土提取率的影响.结果表明,包头氟碳铈-独居石混合稀土精矿的碳热氯化反应的较佳工艺条件为反应温度800℃,反应时间2h.在脱氟剂AlCl3存在下,800℃时氯化反应2h,稀土提取率高达98%.X射线衍射结果表明,在脱氟反应过程中,AlCl3和矿物分解产生的REOF发生了脱氟反应,使氟碳铈矿中的氟被转化为难溶于水的AlF3而留在滤渣中,同时AlCl3促进了独居石的分解反应.     

谷氨酸型杂多酸盐催化氧化环己烯合成己二酸

将L-谷氨酸和磷钨酸反应合成了谷氨酸型杂多酸盐([HGlu]PTA)催化剂,并催化氧化环己烯合成己二酸,探讨了催化剂的催化性能,考察了催化剂用量、反应时间对合成己二酸的影响。结果表明:[HGlu]PTA催化剂催化氧化环己烯合成己二酸具有良好的催化效果;在不加任何配体或相转移剂前提下,在环己烯100 mmol,30%双氧水44.5 mL,[HGlu]PTA 5 mmol,回流温度90℃,反应时间9 h条件下,己二酸分离产率可达94.76%;[HGlu]PTA催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍然可达到80%以上。     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

安替吡啉偶氮Ⅲ与铈组稀土显色反应的研究

探讨安替吡啉偶氮Ⅲ与铈组稀土离子的显色反应,得出在pH=2的HCl介质中,试剂与铈组稀土元素形成4∶1的蓝色络合物,λmax=720 nm,ε=8.015×104L.mol-1.cm-1,稀土含量在0~1.2 mg/L,符合比尔定律,选择性较好.在对人工合成样中的铈组稀土含量进行测定时,获得满意的结果.     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

4,4-二甲基异口恶唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺为原料,在碱性条件下闭环得到4,4 二甲基异口恶唑烷 3 酮,收率达90%以上.分离出2种同分异构体,确定其比例,并对反应进行工艺条件的优化:氢氧化钠的质量分数为30%,pH值固定为9.0～10.0,反应温度为50℃,对产品结构进行1H NMR,IR,MS测定.