编者按：电致变色研究的复兴与快速增长

电致变色是一个典型的多学科交叉研究领域: 涉及有机与无机材料、物理与化学、电子与光学器件、测试控制及封装技术、太阳能辐射光谱调控与节能、显色与热控等诸多基础和应用研究。近年来, 电致变色研究呈现百花齐放、精彩纷呈的复兴态势, 特别是在中国的科研技术人员快速进入这一研究领域之后, 使得多年稍显沉寂的国际电致变色研究领域浮现出勃勃生机。这一形势大致从国际国内电致变色专业学术会议参会人员的规模数量上可见一斑。两年一度的国际电致变色会议(International Meeting on Electrochomism-IME)已经举办到第13届, 最近连续几届参会人数基本维持在150人左右。而国内两年一度的全国电致变色会议(Chinese Meeting on Electrochromism-CME), 参会人数由第1届的26人、第2届的150人、第3届的178人、快速增加到2019年第4届的352人。中国的学术界和产业界都对电致变色科学产生了浓厚的兴趣, 每次国内电致变色学术会议的参会人员大致维持在学术科研人员1/3、研究生1/3、企业界人员1/3的比例。     

基底温度对ITO薄膜红外发射特性的影响

本文采用射频磁控溅射法制备ITO薄膜，该薄膜具有较低的红外发射率。利用紫外-可见-近红外分光光度计、红外发射率测量仪、四探针测试仪研究了溅射过程中基底温度对ITO薄膜红外特性和光电性能的影响，并且用AFM对ITO薄膜的表面形貌进行了表征。实验发现，随着基底温度的升高，薄膜的表面颗粒增大，透过率、方块电阻、平均红外发射率均会降低。本文还讨论了8μm～14μm波段平均红外发射率与方块电阻之间的关系。     

N2流量对室温磁控溅射制备Ti-N薄膜太阳能光谱吸收特性的影响

利用非平衡磁控溅射技术,在室温条件下制备了一系列不同N2流量的Ti-N薄膜,研究了N2流量对薄膜微观形貌和光学性能的影响。根据分析结果设计并制备了四层结构的Ti-N太阳能选择性吸收薄膜,通过软件对薄膜进行了优化设计并进行了实验验证。结果表明,随着N2流量的增加,薄膜的微观形貌发生变化,逐渐出现气泡状沉积物及气泡破裂状形貌,直至变为无定型态。通过紫外-可见-近红外光谱分析可知,选用合适的工艺可有效提高太阳能吸收薄膜光学性能,利用软件对薄膜进行优化设计可使薄膜光学性能获得进一步改进,经过优化的薄膜吸收率达0.9048,可用作太阳能光谱选择性吸收薄膜。     

非晶态三氧化钼薄膜超低温制备及其电致变色特性研究

在基片温度173K的条件下，采用直流反应磁控溅射法制备MoO3薄膜。运用XRD、SEM、可见分光光度计、伏安特征曲线、拉曼光谱研究分别对薄膜的晶体结构、微观表面形貌、透射光谱特性、电致变色性能及成分进行分析，探讨了MoO3薄膜的电致变色性能和微观结构之间的关系。结果表明，超低温有利于MoO3薄膜非晶化，薄膜表面有较多的孔隙，有利于Li^＋的抽取，进而显示出很好的变色性能，在550nm处着色系数达到了41．6cm^2／c，可见光400-800nm范围内着色态和漂白态平均透光率差值达60％以上。Raman光谱分析发现，在拉曼位移831cm^-1、952cm^-1。处有强的吸收峰，其中831cm^-1处对应于O-Mo^6＋-O的伸缩振动模式，952cm^-1对应于M0^6＋=O的弯曲振动模式。     

磁控溅射低温制备ZnO:Al透明导电薄膜的正交设计

采用锌铝(2%(质量分数))合金靶,保持真空腔在50℃低温下,结合正交试验表,运用直流反应磁控溅射法制得ZnO∶Al(ZAO)薄膜.通过分光光度计、半导体霍尔效应测试等手段对薄膜各项性能进行了表征.通过正交分析法对所得样品相关特征指标进行分析,在少量的9组实验下,得到溅射功率、时间、靶基距和氧流量百分比4个独立工艺参数对薄膜特性影响的同时,得出直流反应磁控溅射法制备ZAO薄膜的最优组合工艺为:溅射时间20min,靶基距6cm,溅射功率80W,氧流量百分比7%;对应样品的Фic值达4.1050×10-2/Ω,电阻率为3.9×10-4Ω·cm,载流子浓度达1.09×1021/cm3.     

磁控溅射低温制备ZnO∶Al透明导电膜及其特性研究

采用锌、铝(Al 2 wt.%)合金靶,真空腔温度保持在50 ℃,运用直流反应磁控溅射法制得系列的ZnO∶Al (ZAO)薄膜.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、分光光度计、半导体霍尔效应测试、红外发射率测试仪等手段对薄膜进行了表征.薄膜呈C轴择优取向的六角纤锌矿结构;具有致密平滑的表面形貌;最佳工艺下样品在550 nm波长处透过率达93%;最低电阻率为4.99×10-4 Ω穋m;8 μm～14 μm波段平均红外发射率在0.3～0.54之间.分析了溅射过程中氧流量百分比和功率对上述特性的影响及各特性间的关系,讨论了薄膜在8 μm～14 μm波段平均红外发射率与其方块电阻的关系.     

氨气和氮气气氛下热处理对ITO薄膜光电性能的影响

利用射频磁控溅射在室温玻璃衬底上制备了氧化铟锡(ITO)薄膜,并分别在氨气、氮气和空气气氛下对薄膜进行了热处理.利用X射线衍射、霍尔效应、UV-VIS-NIR分光光度计等测试手段对薄膜样品进行表征,研究了不同热处理气氛及温度对ITO薄膜光电特性的影响.结果发现在不同气氛下热处理均能明显提高ITO薄膜在可见光区的透过率,氨气气氛下更有利于薄膜导电特性的改善.     

溶胶-凝胶旋涂法制备电致变色智能窗用钛酸锂薄膜

从可见光到近红外波段透过率可调制的电致变色材料, 对于智能窗及其热管理方面的应用来说极具吸引力。钛酸锂是一种有潜力的电致变色阴极材料, 但对其在智能窗领域的应用前景还缺乏相关的数据支持。本工作采用溶胶-凝胶旋涂法制备透过率高、结晶性好的钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)薄膜, 通过联用电化学工作站和紫外-可见分光光度计原位表征了其电致变色性能。实验发现所有Li₄Ti₅O₁₂薄膜对扫描速率等测试条件十分敏感, 且有优异的双波段调制性能。此外, Li₄Ti₅O₁₂薄膜厚度对材料的初始态透过率、调制幅度、响应时间、电压窗口和循环耐久性均有显著影响。其中450 nm厚的Li₄Ti₅O₁₂着色/褪色响应时间分别为19.1和8.9 s, 透过率调制在可见光区(550 nm处)为45%, 经过20000 s连续循环, 性能未发生明显衰退。Li₄Ti₅O₁₂薄膜在近红外波段(1000 nm处)的透过率调制高达80%, 表现出优秀的节能潜力。本研究成功组装了由灰色至蓝色、循环性能良好的全固态无机电致变色器件: Glass/FTO/Li₄Ti₅O₁₂/LiNbO₃/NiO_x/ITO, 证明钛酸锂作为电致变色智能窗材料有潜力走向普及应用。     

热处理对金红石型TiO2光催化性能的影响

研究了纳米金红石型TiO2经空气和氨气气氛热处理后其光催化性能的变化。利用UV-VIS分光光度计,X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对热处理前后的样品进行了表征。结果表明：在紫外和可见光照射下,NH3中525℃热处理和空气中600℃热处理所得样品的光催化性能比未经处理的样品分别提高了30％和60％。样品在热处理前后晶体结构和晶粒大小都未发生变化。氨气中热处理的样品含有微量的氮元素。     

氯化物前驱体提拉制备ITO薄膜

以InCl3·4H2O和SnCl4·5H2O为原料制备溶胶前驱体,采用浸渍提拉法在SiO2玻璃表面制备透明带电的ITO薄膜.采用方块电阻测量仪、紫外/可见光分光光度计、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等分析薄膜的物相结构、微观组织、导电性能及光谱特性.结果表明,薄膜的方块电阻与Sn掺杂量、提拉次数及热处理温度均有关.得到的最佳参数为Sn掺杂量10%(摩尔比)、5次提拉并干燥、500℃热处理1 h(炉外空冷).制得的最佳ITO薄膜方阻为240Ω/□,可见光平均透过率大于90%.