微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌精矿中银含量

实验采用盐酸-硝酸微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定锌精矿中的银含量,采用基体匹配的方式,消除基体干扰带来的测定误差。在仪器最佳工作条件下,方法的定量检出限为0.010 mg.L^-1,测定范围5.0～500 g.t^-1,RSD（n=6）为0.62%～3.50%,方法的加标回收率为96.0%～105.0%。该方法具有简便、快速、检出限低、准确高效的特点,用于锌精矿中银含量的测定,结果满意。     

离子选择电极法测定铅精矿中的氟

首次建立了离子选择电极法测定铅精矿中的氟。实验采用碱熔法对样品进行前处理,研究了氢氧化钠用量、熔融温度、熔融时间、柠檬酸钠用量、pH值等因素对氟测定的影响,最终确定氢氧化钠用量为6 g、熔融温度550℃、熔融时间10 min、柠檬酸钠溶液用量15 m L、pH值为6.0~7.0的实验条件。在最优条件下,氟的平均加标回收率为96.7%~107.3%,相对标准偏差为1.21%~3.45%。该方法准确度高、操作简单、重现性好,能够对铅精矿中的氟进行定量分析。     

高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯

对淋洗液浓度和泵速对氟氯分离效果的影响、离子色谱法与选择性电极法测氟氯结果比较、线性关系和方法检出限、方法精密度和准确度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯的方法。研究结果表明:煤样在氧气和水蒸气下燃烧、水解,冷凝并收集热解气,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以20mmol/L KOH作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,通过外标法定测定煤中氟和氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,F-、Cl-方法检出限分别为0.022μg/mL、0.041μg/mL,其精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求。