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采用石墨炉原子吸收法,参照国家标准GB 5009.15-2014 《食品中镉的测定》,分别采用2台不同型号的原子吸收分光光谱仪检测金银花中镉的含量,并建立不确定度评定数学模式,系统分析和量化影响不确定度的各因素。当k=2 (置信概率95%)时,金银花样品中镉的扩展不确定度分别为U(ωcd-ZEEnit700P)=0.011 mg/kg和U(ωcd-AAnalyst400)=0.011 mg/kg。该评定方法合理反映了镉测定值的置信度,为有效地提高检测的准确度提供可靠的理论依据。 相似文献
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针对靛蓝染色织物得色量低的问题,对靛蓝的分散工艺进行改进。研究了分散剂种类及质量分数对靛蓝分散稳定性及染色性能的影响;分析了染料粒径、还原剂质量浓度、温度、pH值对靛蓝还原效果及速率的影响;探讨了氧化方式对染色织物色牢度的影响。结果表明:采用质量分数为1.5%的分散剂DM-1501制备的靛蓝分散体,其染色棉织物K/S值达到11.92;粒径为280 nm左右的靛蓝分散体在保险粉质量浓度为1 g/L,还原温度为 80 ℃, pH值为11的还原条件下,还原液中隐色体吸光度达到最大,半还原时间减少至0.2 min; 采用空气氧化得到的靛蓝染色棉织物的耐干摩擦色牢度为4级,耐湿摩擦色牢度为3级,明显优于双氧水氧化得到的染色织物。 相似文献
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目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法。方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取, 采用QuEChERS法进行前处理, 即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程, 得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离, 在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行检测, 外标法定量。结果 10种农药在0.13~180.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.13 ~3.00 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下, 10种农药的平均回收率为69.7%~106.9%, 相对标准偏差在0.5%~9.0%之间。结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点, 适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定。 相似文献
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以鳙鱼鱼鳞提取明胶后的残渣为原料,采用高温煅烧法制备羟基磷酸钙(HAP)。考察工艺条件煅烧时间和煅烧温度对羟基磷酸钙的钙、磷含量的影响,对不同工艺条件下制备的羟基磷酸钙产品进行红外、XRD表征和分析。结果表明,在适宜的煅烧时间2 h和煅烧温度900℃下,制备的产品为羟基磷酸钙,且纯度高,结晶度好,钙回收率为95.24%。产品HAP的钙磷比为1.62 mol/mol,钙质量分数为53.12%(以CaO计),磷质量分数为39.42%(以P_2O_5),达到HG/T 3583—2009 (B型)的标准要求。试验证实鳙鱼鱼鳞提胶残渣制备羟基磷酸钙的工艺可行,从鱼鳞中提取明胶和羟基磷酸钙,能更有效地利用鱼鳞资源,获得更好的经济和环境效益。 相似文献
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酒花黄酮提取工艺和含量测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立酒花黄酮的提取方法和含量测定方法。采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法,以芦丁为对照品,通过单因素试验和L9(34)正交设计确定酒花黄酮的提取方法,并测定和比较酒花、酒糟和啤酒中黄酮的含量。结果表明:酒花黄酮提取方法为样品加入50倍的甲醇,超声提取2次,每次1h,酒花黄酮含量为69.98mg/g,酒糟和啤酒中黄酮的含量较低。对照品芦丁在10.2~40.8μg/mL质量浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,平均回收率99.33%,RSD=3.60%。该提取方法合理,含量测定方法简便、快速、准确,可用于酒花黄酮提取物制备及其质量控制。 相似文献