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111.
研究了在乙酸镧催化下,对溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺处理制备4-溴苯甲醛的方法。即86g对溴甲苯、2.5g乙酸镧和500mL四氯化碳,在回流和光照下于5h内滴加130g的液溴和100mL四氯化碳的混合物;用113g六次甲基四胺处理溴化物,经水蒸气蒸馏,乙醇重结晶得到71.4g4一溴苯甲醛,熔点56~57℃,收率76.1%,纯度99.3%。 相似文献
112.
113.
以1-Boc-哌嗪(a)和乙酰乙酸乙酯(b)为起始原料,仅用甲苯作溶剂,按n(a)∶n(b)=1.0∶1.0投料,加热至110℃反应9 h生成N-Boc乙酰乙酰基哌嗪(c),中间体c的甲苯溶液无需经过复杂处理与劳森试剂(LR)在50~55℃条件下反应4 h,碱性条件下再与苯肼在65~70℃反应6 h制得5-(4-叔丁氧羰基哌嗪-1-基)-3-甲基-1-苯基吡唑(d),最后,经盐酸脱保护制得1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪,总收率为40.4%,质量分数为97.8%.采用FTIR,LC-MS及1H NMR对产物进行了表征. 相似文献
114.
研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl_3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K_2CO_3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺酮,与1.9kg液溴在30~35℃、BF_3/Et_2O催化下反应1h,得到3.3kg目标产物,质量分数98.4%,总收率56.5%。 相似文献
115.
邯郸电力修造厂生产的16套凝汽器胶球清洗装置,于今年5月和8月份分两批出口到印度尼西亚的塞朗(SHRANG)电厂、莫吉克托(MOJOKERTO)电厂和巴基斯坦的卡诺特(KHANOT)电站。 相似文献
116.
117.
118.
间接法相转移催化水解氯化苄制备苯甲醇的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了制备苯甲醇的工艺。在相转移催化剂存在下,氯化苄与羧酸盐反应生成酯,用30%氢氧化钠水解羧酸苄酯得到苯甲醇,水解母液循环使用。考察了催化剂种类与用量、投料比等因素对苯甲醇收率的影响,在最佳条件下,收率可达95%。 相似文献
119.
阐述了胶球清洗装置在电厂安装、调试、操作与运行中存在的问题,为提高收球率,发挥胶球清洗装置的节能作用,提出了解决的方案和改进的办法。 相似文献
120.