神华动力煤空干基水分测定方法的比较研究

按照GB/T 212-2001《煤的工业分析方法》,采用通氮干燥法和空气干燥法对神华动力煤进行了空干基水分测定的比对试验研究,结果表明,通氮干燥法测得的空干基水分高于空气干燥法测得的空干基水分,从而会对煤炭包括计价指标在内的质量检测指标的计算值产生影响,建议在煤炭的进出口贸易中使用通氮干燥法测定样品的空干基水分。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土型选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅

稀土型选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂被广泛应用在脱硝系统，化学成分配比是稀土型选择性催化还原脱硝催化剂性能判定的重要依据之一。因此，有必要开发稀土型选择性催化还原脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅的测定方法。稀土型选择性催化还原脱硝催化剂产品中存在耐高温且硬度高的钨和钛，常规酸溶法难以将其完全分解。本文采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔解样品，对熔剂用量、熔融温度、熔融时间和浸取时盐酸用量进行L₁₆(4⁵)的正交条件试验，确定样品前处理最佳条件：熔剂为1.5 g氢氧化钠-3.0 g过氧化钠，熔融温度为850℃、熔融时间为15 min,浸取时盐酸用量为25 mL;选择La 333.749 nm、Ce 446.021 nm和Si 251.611 nm为分析谱线；当溶液中Na⁺的质量浓度不大于2.0 mg/mL时，各元素的回收率为95.3%～100%,因此本文选择将溶液稀释10倍，此时溶液中Na⁺约为1.5 mg/mL,共存元素的干扰对测定结果影响可忽略不计；最终建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP...